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为了建立生鲜乳中17β-雌二醇的液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用甲醇提取生鲜乳样品后,经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。结果表明:17β-雌二醇在1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0. 998 3,建立方法的检测限为0. 15μg/kg,定量限为0. 50μg/kg;在1~10 ng/mL加标浓度范围内,方法的回收率为76. 1%~99. 8%,相对标准偏差≤9. 7%。本试验建立方法的样品处理比较简单,使用等度洗脱,提高了方法的灵敏度,明显降低了检测限和定量限,提高了方法的准确度。本试验建立的方法适用于实验室检测牧场生鲜乳中17β-雌二醇残留。 相似文献
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为了解河南省奶牛乳房炎病原的流行情况,在全省范围内采集奶牛乳房炎样品185头份,采用微流控基因芯片法进行病原鉴定。结果表明:检出率最高的病原是乳房链球菌(66.49%),其次依次是牛棒状杆菌(43.78%)、无乳链球菌(19.46%)、大肠杆菌(10.27%)、支原体(10.27%)等,其中乳房链球菌、牛棒状杆菌、大肠杆菌为环境性病原微生物;无乳链球菌、支原体为传染性病原微生物。单独感染有89头份,占总检测数的48.11%;混合感染有96头份,占总检测数的51.89%。说明河南省内传染性病原微生物导致的奶牛乳房炎得到了控制,但仍需要警惕;环境性病原微生物的高检出率则需要牧场进一步提高饲养管理水平。 相似文献
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为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。 相似文献
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高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化 总被引:2,自引:0,他引:2
为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。 相似文献
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以曼海姆柴油机连杆为例,分析连杆结合面齿形的切削和磨削加工。通过工艺实践,磨削加工比铣削加工的加工时间短,连杆结合面齿形的贴合度高,并可得到精度很高的齿形,较低的表面粗糙度,尺寸的稳定性也较好,这样,对连杆的整体性能有较大的提高。其适合在自动化设备进行自动化加工,可在实际生产中推广、应用。 相似文献
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