高效液相色谱法检测防腐橡胶木中的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯

橡胶木中淀粉含量远高于其他树种,易发霉、蓝变。碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯（3-iodo-2-propynyl butyl carbamate,IPBC）绿色环保,对霉菌、蓝变菌有特效,尤其适用于橡胶木保护。目前橡胶木中IPBC分析方法的研究报道较少,其防腐处理材的质量监督尚缺乏有效手段。为了准确分析防腐橡胶木中的IPBC,建立了一种高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）方法,检验了该方法的检出限、加标回收率等性能,并比较了不同提取方法、提取溶剂、木粉粒径等因素对防腐橡胶木中IPBC提取效果的影响。建立的HPLC方法使用C18反相色谱柱,乙腈-水（55︰45,V/V）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长204 nm,IPBC保留时间约6.45 min。在2~80 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.9998;检出限0.2 mg/L,平均加标回收率99.61%。超声法提取的效果显著优于索氏抽提器法;以甲醇或甲醇-水（9︰1, V/V）混合液为溶剂超声提取的效果较好,乙酸乙酯和石油醚不适于提取木材中的IPBC。以甲醇-水（9︰1, V/V）混合液为溶剂制备样品可改善色谱峰形,有助于提高分析方法的准确性。木粉粒径差异对IPBC超声提取的影响较小。高温条件会导致IPBC降解,严重影响分析结果准确性,因此在整个分析过程中应避免高温条件。本方法检出限低、重现性好,准确性高,适于分析防腐木材中微量的IPBC。     

IPBC高效液相色谱分析方法及处理材抗流失性能

  目的  为了探究3-碘-2-丙炔基?丁基氨基甲酸酯（IPBC）制剂的抗流失性能,本研究建立IPBC含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,并对各处理材流失液中的IPBC含量进行测定,旨在确定IPBC制剂的抗流失性能。  方法  采用紫外检测器及C₁₈色谱柱（150 mm × 4.6 mm（内径）,5 μm）,通过对检测波长、流动相组成及配比、柱温及流动相流速等色谱条件进行优化,确定分析IPBC的色谱条件,采用外标法对IPBC标准溶液进行检测,进行标准曲线相关系数、精密度、准确度等分析;参照国家标准GB/T 29905—2013《木材防腐剂流失率试验方法》进行流失试验,用所建立的分析方法测定各处理材中IPBC的流失率。  结果  HPLC检测IPBC含量的色谱条件为:乙腈–水（体积比为60∶40）为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为200 nm;IPBC标准溶液在5 ~ 80 mg/L浓度范围内,HPLC标准曲线的相关系数为0.999 4,标准偏差0.05%,变异系数0.50%,样品的添加回收率为99.5% ~ 100.4%;马尾松和辐射松处理材中IPBC的流失率随着IPBC浓度的增加而降低,马尾松的流失率为0.11% ~ 1.99%,辐射松的流失率为0.10% ~ 0.48%,毛竹处理材中IPBC的流失率随着IPBC浓度的增加而增加,流失率为3.11% ~ 7.08%;IPBC制剂处理材的平均流失率高于IPBC/PPZ-TEB复合制剂处理材的平均流失率;微乳D制剂处理材IPBC的流失率高于IPBC乙醇溶液处理材的流失率;经过木蜡油表面涂饰的IPBC制剂处理材的流失率低于未涂饰的IPBC制剂处理材的流失率。  结论  采用HPLC测定IPBC的含量,标准曲线相关系数好,精密度和准确度高,可用于IPBC的含量分析;IPBC制剂的抗流失性能较好,其在马尾松、辐射松、毛竹处理材中的流失率均低于7.1%;通过与其他成分复合或木蜡油进行表面涂饰可以提高IPBC制剂的抗流失性能。      

三黄鸡禽流感免疫抗体消长变化规律的研究

对禽流感免疫抗体的消长变化进行了初步研究。将150只三黄鸡随机分为5组,用禽流感灭活油乳剂疫苗和禽流感灭活疫苗免疫试验组三黄鸡;14日龄时,对试验一、二、三、四组鸡进行首免,剂量为0.3mL/只;在35日龄时,对试验二、四组鸡进行二免,剂量为0.2mL/只;在21、28、35、42、49、56、63、70、77日龄采血,用血凝抑制(HI)试验测定各组三黄鸡血清中HI抗体效价。结果表明,禽流感灭活疫苗一次免疫即可使三黄鸡产生高效价的HI抗体,且持续时间较长;禽流感灭活油乳剂疫苗需要二次免疫才能使三黄鸡产生较高效价的HI抗体。