从人参中快速批量分离提取人参皂苷Rc、Rd及Rb_1、Rb_2有效组分的方法

目的从人参中快速批量分离提取人参皂苷Rc、Rd及Rb_1、Rb_2有效组分。方法人参提取总皂苷后,再经硅胶柱分离纯化。结果分离获得纯度达90%以上的人参皂苷Rc、Rd,以及Rb_1、Rb_2有效组分。结论此法适合于批量分离提取人参皂苷Rc、Rd及Rb_1、Rb_2有效组分     

气相色谱法测定人参中十六种有机氯含量的不确定度评定

目的对气相色谱法测定人参中十六种有机氯农药残留的方法进行不确定度评定。方法按照《中国药典》2015年版第一增补本人参项下有机氯类农药残留量的测定方法,对人参禁用的十六种有机氯农药进行检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对实验过程中不确定来源进行分析,并对评定过程中应注意的一些问题进行初步探讨。结果该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,在实验过程中应给予格外重视并加以控制。结论本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

人参、西洋参不同部位提取物中14种皂苷含量比较

目的分别对人参不同部位提取物和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量进行比较。方法采用高效液相色谱法进行检测,色谱柱:BDS柱(HYPERSIL C18250mm*4.6mm,5μm),紫外检测器;流动相:乙腈-水梯度洗脱。流速:1m L/min,柱温:40℃,检测波长:203m。结果通过比较人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量可知,Rb1、Rc、Rb2在人参根提取物中含量最高,Rf为人参根提取物中特有单体皂苷;Rg1、F1、Rb3在人参茎叶提取物中含量最高;Re、Rh1(S)、Rg2(S)、Rd、F2、Rg3(S)在人参果提取物中含量最高。Rb1、Rc在西洋参根提取物中含量最高;Rg1、Re、Rh1(S)、Rg2(S)、F1、Rd、F2在西洋参茎叶提取物中含量最高;Rb2、Rb3、Rg3(S)在西洋参果提取物中含量最高。结论通过对人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量比较可知,Rf为人参特有单体皂苷,在人参根中含有,西洋参中没有。Rb1、Rc均是在根中含量高,Rg1、F1均是在茎叶中含量高。高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

自动顶空气相色谱法测定人参中二硫代氨基甲酸酯的残留量

目的建立一种测定人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的自动-顶空气相色谱方法。方法把人参样品放入自动顶空进样瓶中,放入密闭的加热容器中,在氯化亚锡-硫酸溶液环境中,二硫代氨基甲酸酯类农药被酸解生成二硫化碳,采用自动-顶空气相色谱法(检测器:ECD)测定,以二硫化碳计二硫代氨基甲酸酯总残留量,外标法定量。结果二硫化碳浓度在0.05~2.0μg/mL时,呈良好的线性关系(r=0.997);检出限为0.030mg/kg;精密度为2.44%;添加水平在0.10 mg/kg时,回收率范围在87.59%~97.83%之间,相对标准偏差为4.04%。结论采用本法检测人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量,不仅效率高、数据准确、可靠,而且各项技术指标均满足检测要求。     

人参茎叶中提取分离人参皂苷F2、Rg1、Rb1、Rb2、Rb3单体化合物的方法

目的从人参茎叶中提取分离人参皂苷F2、Rg1、Rb1、Rb2、Rb3单体化合物,纯度达98%以上。方法从人参茎叶中提取总皂苷后,粗分段,经硅胶柱色谱法分离,再经加压C18反相柱色谱纯化。结果从人参茎叶中提取分离得到纯度达98%以上的目标人参皂苷。结论此方法简单可行,相较于其他方法节省成本和时间。     

HPLC法同时测定人参根、茎叶、花中6种人参皂苷含量

目的建立一种同时测定人参根、茎叶、花中6种人参皂苷含量的HPLC检测方法,分析常见皂苷在人参不同药用部位的分布情况。方法以人参不同药用部位根、茎叶、花为研究对象,采用HPLC法,同时测定人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rd的含量,分析比较这几种皂苷在人参根、茎叶、花中的分布情况。结果对6种人参皂苷在人参根、茎叶、花中的分布情况进行了分析,所建立的方法线性关系、重复性和回收率良好,适用性强。6种单体皂苷总量花>茎叶>根,人参皂苷Rf是人参根的特征成分,人参皂苷Re在人参花中的含量明显高于人参根和茎叶,占人参花中6种皂苷含量总和一半以上,其次为人参皂苷Rd。