全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂，在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质，利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^-1的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h，衍生后的样品溶液在HSS T₃色谱柱和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离，经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2～50 ng·m L^-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(R²)均大于0.999，该方法的检出限为2μg·kg^-1，定量限为5μg·kg^-1。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^-1和250μg·kg^-1)的回收率为94...