QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取，采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱，经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测，多反应监测模式定性，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内，二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999)，方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg，在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时，其平均回收率为85%~112%，相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验，于水稻苗期喷施二氯喹啉酸，施药剂量为有效成分375 g/hm2，施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快，消解率可达94%；而在稻田水和土壤中消解缓慢，消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点，适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

水稻镉代谢与控制研究进展

水稻具有吸附镉的特性,使得镉成为稻米产品的主要污染物,影响粮食供给安全和食品安全。本文从水稻吸收积累镉的3个环节,即根系对镉的活化和吸收、木质部的装载和运输、经节间韧皮部富集到水稻籽粒中,综合评述了镉在水稻生长过程中的代谢规律,运转蛋白和关键基因的控制机制,环境和投入品对水稻吸收镉的影响,以及水稻镉控制的研究进展。并结合中国实际情况,从农业可持续生产、控制稻米安全角度,辨证地探讨水稻镉控制的研究方向。     

中国杂交粳稻的米质及优质达标率研究

根据NY/T 593-2002《食用稻品种品质》标准,分析了中国近8 a(1998—2005)育成的267份杂交粳稻的米质及其达标率。结果表明,杂交粳稻的米质整体较优,各项米质指标的平均值,除垩白米率接近优质3级外,其它全部达到或超过优质3级标准。优质达标率在75%以上的米质指标有糙米率、精米率、透明度、糊化温度、胶稠度、蛋白质含量、直链淀粉含量、整精米率等8项,其中前6项的优质达标率在90%以上。全部10项米质指标均达到优质的组合数占测定总组合数的45.4%。在地域上,北方稻区杂交粳稻的垩白粒率、垩白度的平均值低于南方稻区杂交粳稻。与常规粳稻比较,杂交粳稻各项米质指标的平均值除垩白米率高7个百分点外,其它9项米质指标基本相同。改良垩白性状仍然是杂交粳稻育种的主要目标之一。     

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显着的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%～120.7%,RSD为0.7%～3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%～120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。     

不同基因型水稻籽粒对镉积累的差异

以6个水稻品种为试材,设置5个土壤镉浓度处理的盆栽试验,对水稻糙米中重金属镉的积累进行了研究。在不同浓度的Cd处理下,水稻糙米中Cd含量在品种间存在显著差异,而且不同水稻品种的籽粒对土壤中重金属镉的敏感性不同。结果表明,重金属镉低积累水稻品种的筛选应在土壤镉含量相近的土壤上进行。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

镉胁迫下水稻SOD活性和MDA含量的变化及其基因型差异

以4个水稻品种为材料,采用土培试验,研究了不同土壤镉浓度对水稻超氧化物歧化酶（SOD）活性和丙二醛（MDA）含量的影响,水稻叶片SOD活性和MDA含量在生育进程中的变化,以及SOD活性和植株镉含量的关系。结果表明： 1）轻度镉胁迫有利于提高水稻的SOD活性,而高浓度镉胁迫对水稻的SOD活性有抑制作用;MDA含量与SOD活性存在负相关关系,随着土壤镉浓度的增加,MDA含量先下降后上升。2）在水稻生育过程中,SOD活性分蘖期>乳熟期>齐穗期;MDA含量随生育期一直增加。3）镉胁迫对水稻叶片SOD活性的影响存在基因型差异,分蘖期不同水稻基因型间SOD活性的差异最大。4）水稻的SOD活性与植株和稻米的镉含量呈负相关,齐穗期的SOD活性与镉含量的相关性达显著水平。     

气相色谱法测定稻米中毒死蜱的不确定度

对用气相色谱法测定稻米中毒死蜱农药残留的不确定度进行了评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度的来源,建立了相关数学模型,并对各变量的不确定度进行计算,最终算出合成不确定度。当水稻中的毒死蜱农药残留量为0.107 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2)。     

食用稻品质评价标准发展及其对稻米品质改善的影响

食用稻品质评价标准在增强我国人民稻米品质意识、促进我国稻米品质改良工作中起到了积极的作用。为全面了解我国优质食用稻品质评价标准的发展及其在水稻品质改良中的实际作用,本文比较了我国不同时期优质食用稻的品质评价标准,并结合我国稻米优质率情况进行了分析讨论,以期为我国“十四五”时期优质稻新品种培育和产业发展提供参考。     

耐镉细菌菌株的分离及其吸附镉机理研究

从重金属镉污染稻田土壤中筛选到两株对镉具有较强耐性的细菌菌株LCd1和LCd2。通过形态学观察、常规生理生化鉴定以及16S rDNA同源性分析,菌株LCd1和LCd2分别被鉴定为铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)和阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)。这两株菌株分别在LB固体培养基上耐受400 mg·L^-1和300 mg·L^-1 的Cd²⁺,在LB液体培养基中耐受80 mg·L^-1和50 mg·L^-1的Cd²⁺。设计实验研究了两株菌株对7种重金属离子的吸附情况,结果显示两株菌都对铅和镉有较高的吸附率,对重金属Cr、Cu、Mn、Ni和Zn的吸附情况则不同,表明两株菌对不同重金属的耐性机制可能存在差异。利用扫描电镜观察发现,与未处理的菌株相比,镉处理菌体表面粗糙,出现不规则凸起,有大量沉淀物聚集,说明胞外沉淀可能是菌株吸附重金属的一个重要途径。进一步通过红外光谱研究了两菌株积累镉及多种重金属离子前后细胞壁表面化学基团的变化情况,结果发现两株菌可能由于本身性质不同,其细胞壁上参与镉及多种重金属吸附的基团不尽相同。