高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量

【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d.     

SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估

【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d.     

ND—903杀菌混剂分析方法及热贮稳定性的研究

采用标准分析方法,分别测定了ND—903中的三乙膦酸铝和百菌清的含量,并进行了热贮稳定性的研究。试验结果表明,采用碘量法和气相色谱法分别测定ND—903中有效成分含量的分析方法可行。准确度(99.4％～101.4％)和精确度(S_x=0.36,CV=0.44％)符合要求,ND—903中两种主要有效成分热稳定性较高,相对分解率2.79％。与其组成的单剂相对分解率(三乙膦酸铝1.06％,百菌清0.44％)差异不显著。ND—903热贮前后悬浮率分别是82.6％和76.9％     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

代森锰锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态对比研究

对代森猛锌、乙撑硫脲在大棚、露地黄瓜上的残留动态进行了对比研究。喷药后，代森锰锌在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct=1.058e^-0.1282t，露地为Ct-0.751e^-0.4689t。半衰期分别为5．4d和1．4d。代森猛锌在大棚黄瓜上的降解速率要慢于露地黄瓜。乙撑硫脲在大棚黄瓜上的降解动态方程为Ct= 0.152e^-0.1794t,露地为Ct=0.059e^-0.1366t。半衰期分别为3．0d和5．4d。乙撑硫脲在大棚黄瓜上的降解速度要稍快于露地黄瓜。     

代森锰锌的HS—GLC分析技术

对来自代森锰锌产生的ＣＳ２的ＨＳ－ＧＬＣ分析技术做了较详细的分析讨论,结果表明,面空瓶应避免用橡胶瓶盖,其干扰大约为０．３ｍｇ／ｋｇ（代森锰锌）手动进样的放空时间要尽可能一致,石油酸可作为ＣＳ２的稀释剂,配制的ＣＳ２母液至少可贮藏１４ｄ。实际检测工作前,需测定代木锰锌标准悬浮液的均匀性和ＣＳ２的转化率。     

6种混剂中代森锰锌的稳定性和ETU的含量

采用高效液相色谱和ＧＣ－ＭＳ，研究了在自然条件下贮藏５年的代森锰锌（ＭＺ）制剂的降解。样品用甲醇抽提，测定后经联机检索解析，确定了ＭＺ制剂的主要降解产物和途径。ＭＺ的主要降解产物和途径与一般的ＥＢＤＣｓ相似。ＭＺ的主要降解产物为ＥＴＵ，ＥＤＩ，ＥＵ等，主要降解途径为氧化。按照热贮藏方法（ＣＩＰＡＣ ＭＴ４６），采用黄原酸盐法测定了ＭＺ制剂单剂的稳定性，对ＭＺ＋ｆｏｓｅｔｈｙｌ＝Ａｌ，ＭＺ＋ｃｈｌｏ     

气质联用法测定二甲戊灵在马铃薯及土壤中的残留研究

采用GC-MS检测方法测定了二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的最终残留量,同时还测定了施药马铃薯田土壤中的残留动态。二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的平均添加回收率分别为81 0%～87 0%和89 3%～98 0%。长春和济南田间试验结果表明:喷施33%二甲戊灵乳油(2475 0g hm2,有效成分)测出最终残留量在马铃薯块茎上分别为长春0 005～0 010mg kg,济南<0 001mg kg;在土壤中的原始沉积量分别为长春8 42mg kg,济南1 75mg kg;半衰期分别为长春1 2d,济南3 4d。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。     

日本农产品质量科学管理——兼谈我国加强农药管理的重点

<正> 日本科技非常发达,但农产品十分贫乏,农产品主要依靠进口,是一个农产品消费国,政府对农产品质量安全非常重视。目前,日本在农产品质量安全管理方面已形成一套比较完整的法规法律体系、技术标准体系、检验检测体系和监督管理体系。