嘧肽酶素的高效液相色谱分析方法研究

通过对检测波长、流动相配比、流速及柱温4个条件的优化,建立了一种利用高效液相色谱测定嘧肽酶素的定量分析方法。结果表明:在检测波长为250 nm、流动相为甲醇和水的混合液(体积比4∶96)、流速为0.7 mL/min、柱温为30℃的条件下,对嘧肽酶素的分离效果最好,峰形最好,保留时间相对适宜;在0.01～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系;且该方法操作简便、快速,检测结果稳定性好、准确度高。     

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

中药复方对断奶幼兔大肠杆菌-魏氏梭菌混合型腹泻的预防效果

旨在探究中药复方预防幼兔大肠杆菌和魏氏梭菌混合型腹泻的效果。32只断奶肉兔随机分为对照组、攻毒组(Ⅰ)、0.5%中药组(Ⅱ)、1.0%中药组(Ⅲ),饲喂7 d后，对照组腹腔注射生理盐水，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组注射混合菌液。记录各组攻毒后0～48 h的腹泻率；ELISA测定IgM、IgA、SIgA、hs-CPR水平；16S rDNA扩增子测序补充盲肠菌群水平与多样性。结果表明，Ⅱ组可显著抑制有害菌肠杆菌属水平，同时显著提高有益菌拟杆菌属、Akkermansia属的水平；Ⅱ、Ⅲ组幼兔腹泻率远低于Ⅰ组；Ⅲ组IgM、IgA、SIgA、hs-CPR水平均极显著高于Ⅰ组，Ⅱ组IgM、SIgA、hs-CPR水平极显著高于Ⅰ组、IgA水平显著高于Ⅰ组。饲粮中添加0.5%的中药可有效预防幼兔大肠杆菌-魏氏梭菌混合型腹泻，可能与调控肠道菌群有益菌和有害菌水平有关。