秸秆和Eh对稻田土壤溶解性有机质组成及金属释放的影响

为探究秸秆添加对氧化还原条件变化下稻田土壤重金属释放的影响,本文选取典型重金属污染稻田土壤,通过微宇宙试验结合三维荧光光谱等手段,分析了土壤溶液化学性质、溶解性有机质（DOM）、金属释放之间的动态关系。结果表明：添加秸秆增加了厌氧期Fe、Mn、As、Cd等金属的释放,同时影响了DOM组成。土壤DOM中类蛋白（C3）含量在培养期总体降低（P<0.05）;类腐殖质含量呈现厌氧期上升、好氧期下降的趋势。结构方程模型（SEM）分析显示,Eh的变化与Mn和As的溶出显著负相关（路径系数分别为-0.662和-0.528,P<0.01）,同时,Eh还通过影响土壤类腐植酸C2（路径系数-0.816,P<0.01）控制As的释放（路径系数0.244,P<0.05）。因此,稻田土壤干湿交替造成的Eh变化和秸秆还田措施不仅可直接影响重金属的溶出,也可通过DOM含量和组成进一步控制其释放。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留

对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%～8.1%和4.2%～6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。     

氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为

建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理,分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明:豇豆和土壤中分别添加0.005～1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为80%～105%,相对标准偏差为0.70%～9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4～6 d,土壤中的为10～24 d。成熟时采收,豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2,使用方式为喷雾,施药次数不超过3次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为5 d。     

我国食用菌登记用药情况分析

正食用菌产业近年来发展迅速,在促进农民增收、农业增效和国民健康方面扮演着重要角色。自2005年总产量突破1200万吨以来,中国成为食用菌产量最大的国家。随着食用菌栽培规模的不断扩大,病虫害发生情况也越来越严重,成为制约其发展的一个重要因素。在食用菌生产过程中除了做好农业防治、物理防治外,生物防治也有广阔的应用前景……     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究

[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

我国桃树上农药登记情况及现状分析

<正>桃树为蔷薇科,属于落叶小乔木,原产于中国,在世界各地均有种植。桃树属于十分常见的一种经济果树,目前具有较广泛的种植范围,在农业产业经济发展中占据重要的地位。1.桃树种植概况中国桃树栽培面积和产量均居世界第一位。除黑龙江省外,其他各省、市、自治区都有桃树栽培,主要经济栽培地区在华北、华东各省,较为集中的地区有北京平谷区,天津蓟县,山东肥     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

外源秸秆对污染土壤氧化还原过程水分散性胶体态重金属的影响

土壤胶体尤其是水分散性胶体，作为一种重要的污染物载体，在重金属吸附、迁移以及生物吸收过程起着重要作用。通过土壤培养试验探讨了外源添加水稻秸秆在氧化还原波动条件下如何影响土壤液相中及水分散性胶体中重金属的分布。结果表明，外源秸秆增加厌氧过程液相中溶解性有机碳(DOC)、砷(As)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)、钾(K)、硅(Si)、铝(Al)、镁(Mg)等浓度，降低了厌氧过程氧化还原电位(Eh)及铜(Cu)、铅(Pb)等浓度，提高了好氧过程Pb浓度。利用非对称流场流分馏-紫外可见-电感耦合等离子体-质谱联用技术(AF4-UV-ICP-MS)，测得水分散性胶体颗粒主要分布在0.3~3 kDa、3~40 kDa和130 kDa~450 nm三个粒径范围，各粒径颗粒的组成有所差异，主要含有机质、无机黏土矿物和铁矿物等。外源秸秆促进液相中Fe和As由胶体态向溶解态转化，促进镉(Cd)和Cu由溶解态向胶体态转化。本研究有助于揭示农业活动影响重金属迁移转化及有效性的界面机制。