第七讲：茶叶中农药残留分析的质量控制

农药残留检测是一门综合性强、涉及面广的分析学科，是一个检测低水平含量物质的检测过程，属于痕量分析范畴。茶叶中农药残留检测包括样品制备、浸泡提取、净化浓缩、仪器测定等多个环节。由于茶叶中含有多种化学成分，如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖、茶皂素、香气成分、色素、维生素和各种矿物质等，再加上人、仪器、标准物质和操作的熟练程度等的影响，会对检测结果产生多种干扰，造成检测结果的不稳定，极易产生检测结果的重现性差，或方法检测限过高，影响检测结果的准确性。因此，为了保证茶叶农残检测结果的准确性，提高实验室的数据信誉，就需要从质量管理的角度对茶叶检测过程进行质量控制。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

第四讲:茶叶中农药残留的气相(质)色谱测定方法(续)

三、气相色谱检测器气相色谱检测器是气相色谱仪的主要部件之一,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化,对组分进行定性和定量的器件,主要由传感器和检测电路组成。1.检测器的主要性能指标(1)灵敏度即单位时间或单位体积载气内一定量的物质,通过检测器时所产生的信号的大小,有浓度型检测器(如ECD、TCD)     

第五讲:茶叶中农药残留的液相色谱测定方法

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromato- graphy,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质。从上世纪70年代现代液相色谱出现至今,在短短几十年     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

“茶产品水溶性农药的安全性评估和控制技术”进展交流会召开

本刊讯5月7日,国家茶叶产业技术体系在湖南长沙召开体系重点任务"茶产品水溶性农药的安全性评估和控制技术"进展交流会,体系首席科学家杨亚军研究员、病虫害防治研究室主任陈宗懋院士以及30多家单位的茶叶专家、企业代表共计80余人参加会议。杨亚军研究员介绍了体系重点任务"茶产品水溶性农药的安全性评估和控制技术"的立题背景和意义。陈宗懋院士总结通报了近两年来项目研究进展情况,认为目前我     

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。     

茶园应用植保无人飞机的可行性评价

为评估植保无人飞机在茶园应用的可行性,在茶园测试了无人飞机施药的雾滴沉积分布、对小贯小绿叶蝉（Empoasca onuki）防治效果,以及6种农药在茶叶中残留量。结果表明,供试的无人飞机喷雾喷头、飞防助剂对无人飞机喷雾的雾滴沉积分布影响不显著。无人飞机施药的雾滴大小、雾滴密度、沉积量等均优于背负式电动喷雾器,但无人飞机施药的均匀性较差。常规用水量下,其药液沉积量的变异系数是常规背负式电动喷雾器的2.40倍。相同用药量、常规用水量下,无人飞机喷施虫螨腈对小贯小绿叶蝉的防效与背负式电动喷雾器相当。但当无人飞机作业用药量减少25%后,防效显著降低,仅为背负式电动喷雾器施药的58.70%。相同用药量、常规用水量下,无人飞机喷施虫螨腈、溴氰菊酯、茚虫威等6种化学农药后7 d,干茶中的农药残留量是背负式电动喷雾器施药1.20~2.44倍。鉴于无人飞机施药可显著提高茶叶中农药残留水平,茶园中推广、应用无人飞机施药应需谨慎。