微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定青蟹体内的重金属含量

样品经微波消解后以一级水定容,利用微波-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定青蟹中Cr、As、Cd、Pb的含量。选取Ge、Rh、Re作为内标元素,消除可能存在的基体干扰,确保测量的准确性。在ICP-MS最佳工作条件下,所测元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 0~0.007 7 mg·kg^-1,精密度为0.8%~2.8%,加标回收率为93.3%~104.4%。将建立的方法对有证标准物质扇贝和大虾进行分析,测定值均在标准参考范围内。该方法快捷简便,测定结果准确,适用于青蟹中Cr、As、Cd、Pb的测定。     

超声浸提ICP-OES法同时测定土壤中交换性钙、镁和速效钾

通过L₉(3⁴)正交试验,研究超声提取土壤中交换性钙、镁和速效钾的最优条件,建立了超声法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同步测定的分析方法。结果表明,最优条件为样品质量0.5 g、1.0 mol·L^-1乙酸铵溶液、pH 7.0、浸提液50 mL、超声浸提时间30 min。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定标准物质GBW07416a (ASA-5a)、GBW07415(ASA-4)与NSA-6,测得结果均处于标准值的不确定范围内,交换性钙、镁与速效钾检出限分别为0.013 cmol(1/2Ca⁺)·kg^-1、0.002 cmol(1/2Mg⁺)·kg^-1和0.071 mg·kg^-1,各标准物质交换性钙的为0.21%~0.34%,交换性镁的为0.13%~0.28%,速效钾的为1.12%~1.26%,交换性钙、镁与速效钾的测定值与各标准物质参考中位值的相对相差均<10%。用该方法测定16份土壤样品,与国标法相比,交换性钙、镁、速效钾的测定值相对误差均<5%。此方法快捷简便,结果准确可靠。