近临界水中蔗渣微晶纤维素的制备

[目的]在近临界水中制备蔗渣微晶纤维素,探索反应条件对产品聚合度的影响。[方法]以蔗渣纤维素为起始原料在近临界水中清洁制备蔗渣微晶纤维素,通过对反应条件的考察得到反应规律及最佳的工艺条件,用FT-IR、XRD分析产品的结构及结晶度。[结果]在近临界水中清洁制备蔗渣微晶纤维素的较优工艺条件为:液固比40:1 ml/g,反应温度230℃,反应初压力2 MPa,反应时间50min。溶解温度、溶解时间对蔗渣纤维素的降解影响较大,而初始压力、液固比的影响相对较小,蔗渣纤维素在降解过程中并未发生晶型的转变,且降解首先发生在纤维素的非晶区。[结论]通过近临界水法可成功清洁制备出蔗渣微晶纤维素。     

亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐工艺研究

[目的]优化亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐的工艺。[方法]以右旋糖酐20为原料,采用亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐,并在单因素试验的基础上,通过正交试验对右旋糖酐20水解的工艺条件进行优化。[结果]各因素对右旋糖酐20水解影响的大小顺序为温度时间固液比搅拌转速。制备微分子右旋糖酐优选条件为反应温度170℃,反应1.5 h,固液比为0.6 g/ml,搅拌转速为200 r/min,制得微分子右旋糖酐重均分子量(Mw)为6 132,分布宽度(D)为1.67。[结论]该研究为制备微分子右旋糖酐提供了参考。     

纤维素微球的分子质量及其分布

[目的]采用黏度法和凝胶渗透色谱法(GPC)测定纤维素和纤维素微球的分子质量,为研究纤维素微球的结构和性能关系提供基础数据。[方法]黏度法以镉乙二胺溶液为溶剂,通过乌式粘度计,25℃下测定溶液的特性粘数η来计算纤维素分子量;GPC法以8%的LiCl-N,N-二甲基乙酰胺(LiCl-DMAc)为溶剂,0.5%的LiCl/DMAc为流动相,测定纤维素和纤维素微球的相对分子质量及其分布。同时通过对测定结果的分析,对2种方法进行对比研究。[结果]黏度法测定纤维素和纤维素微球的粘均分子量Mη分别为224 532和16 686;GPC测定纤维素和纤维素微球的重均分子量Mw分别为284 196和22 345。[结论]GPC的测定结果较接近真实值,能够真实地反映纤维素和纤维素微球分子量分布的特性。