分散固相萃取-气质联用法快速测定蜂蜜中112种农药残留

本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中112种农药残留的方法.将样品用乙腈-水提取、 无水硫酸镁与氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18净化后,用GC-MS/MS分析.上机采用多反应监测模式测定,保留时间和特征离子对定性,基质内标法定量.112种农药在0.005～0.500 ...     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。