蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙

本文对国标中用氧化镧作为钙测定方法稍作改进,食品样品经混合酸消化液消解后不加氧化镧而加入EDTA作保护剂,于火焰原子吸收分光光度计上用标准曲线法测定食品中钙,能很好的消除磷酸根对钙的化学干扰。加标回收率在87.61%~113.0%之间,相对标准偏差为0.57~1.37之间。