饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

HPLC法测定饲料中的炔雌醇

为了制定中国适用于饲料中炔雌醇的高效液相色谱(HPLC)测定的标准方法。本研究通过添加回收方法,以三大类饲料基质（配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料）的代表样品为研究对象,建立了HPLC法测定饲料中炔雌醇的方法,即以乙腈-0.025%磷酸(1:1,v/v)组成混合提取液,超声辅助提取,经液液萃取和C18固相萃取净化后,以反相液相色谱荧光法测定。实验结果表明：该方法线性范围0.05~5 mg/L,线性相关系数0.9992;检出限浓度0.04 mg/kg（添加剂预混料为0.06 mg/kg）,定量限浓度0.1 mg/kg（添加剂预混料为0.2 mg/kg）;配合饲料在0.05、0.25、0.5 mg/kg添加水平的回收率和精密度分别为83%~87%和5.9%~7.0%;三大类饲料平均回收率在81%-86%,相对标准偏差（RSDs）实验室内为3.3%~9.6%,实验室间为5.7%~6.6%。该方法操作简单、环保、灵敏,适用于各类饲料样品中炔雌醇的快速筛查。     

影响我国冰鲜鸡质量安全的关键因素及控制措施研究

禽流感的频发加速了我国肉鸡销售由活禽宰杀向"冰鲜"上市转型的进程。本文对我国冰鲜鸡质量安全方面的相关规定及研究结果进行了梳理,系统介绍了鉴别冰鲜鸡质量安全的指标,分析了影响冰鲜鸡质量安全的关键因素,提出了保证冰鲜鸡质量安全的措施。     

鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留快速分析方法

【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为 例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液 - 液萃取技术快速实 现目标化合物的提取与净化,目标化合物采用选择性好和灵敏度高的高效液相色谱 - 电喷雾 - 串联质谱进行 检测。【结果】经基质加标实验验证,该方法稳定可靠。蛋液、蛋黄和蛋清中目标化合物的添加回收率分别为 78.4%~85.2%、77.9%~89.0%、83.0%~88.1%,方法检测限均为 0.5 ng/g。采用该方法对广州市 15 例鸡蛋样品进 行分析,结果显示,仅 1 例鸡蛋样品中检测到磺胺二甲基嘧啶,在蛋液、蛋黄和蛋清的含量分别为 0.66、0.94、 0.47 ng/g。【结论】该方法的样品前处理不需要过柱,操作简洁、耗材低廉、方法灵敏度高,且该方法具有良 好的加标回收率和较好重复性,适合大批量蛋液、蛋黄与蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测。     

液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展

饲料中霉菌毒素是中国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。笔者全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

鸡肉中抗生素残留现状分析及建议

正鸡肉具有高蛋白、低胆固醇、低脂肪和低热量等特点,已成为世界各地消费者普遍接受的优质动物蛋白质来源。我国是鸡肉消费大国,2015年鸡肉总消费量为1332.50万吨。2015年6月16日《中国科学报》发布了"中国首份抗生素的全国使用量和排放量清单",2013年我国养鸡业使用抗生素量达到1.812万吨,占全国抗生素总使用量的11.18%。表明我国在鸡养殖过程中大量使用抗生素,诸多养     

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

【目的】建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法。【方法】配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20%乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C_(18)(250 mm×4.6 mm,i.d 5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈二元流动相梯度洗脱,325 nm紫外波长检测,基质匹配标准工作液校准,外标法定量。【结果】配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中7种青霉素类药物在0.25～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好,添加剂预混和饲料中7种青霉素类药物在0.10～10 μg/mL浓度范围内线性关系良好;加标回收率为69.6%～103.7%,RSD值15%。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检测限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg;添加剂预混合饲料的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。【结论】该方法具有快速、准确、专属性和重现性好的特点,适合日常饲料样品中7种青霉素类药物含量测定。     

微囊型脂肪粉中粗脂肪的快速测定

为了解决新型油脂产品——微囊型脂肪粉因缺乏粗脂肪检验方法造成的贸易困惑,建立了微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的快速测定方法。以包埋率较高的微囊型脂肪粉样品为主要试材,通过对酸水解条件和萃取方法的研究而建立方法;并确定了方法的适用范围;对5个不同包埋率微囊型脂肪粉代表性样品依据GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度》进行实验室间验证比对以考察方法的精密度和准确度。建立的方法为：样品(1~2 g)用4 mol/L盐酸在85℃±5℃下水解1 h,而后用20 mL石油醚连续萃取2次(20 mL×2);萃取液蒸馏除去溶剂后于103℃±2℃烘干15 min,重量法测定。验证数据经过柯克伦(Cochran)检验和格拉布斯(Grubbs)检验,结果无离群值,一致准确。该方法的平均重复性误差和再现性误差(RSD)分别为0.34%~0.58%和0.38%~1.33%,完全符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范》对精密度的要求。本方法适用于不含磷脂的微囊型脂肪粉中粗脂肪的测定。和现行标准GB/T 6433—2006相比,本方法更为准确、快速、经济,已经被相关企业采用。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的研究

为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。     

检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究

建立了鸡蛋中氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星)残留的检测方法。样品由乙腈-0.5%偏磷酸溶液(5:5)提取, SPE小柱净化,采用Acclaim 120 C18色谱柱分离,流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液(p H=2.4)-乙腈(82+18, V/V),荧光检测器检测,其中激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在5～500μg/kg,达氟沙星在1～100μg/kg的线性范围内,相关系数均大于0.999 9。达氟沙星的定量限为2μg/kg,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg。4种药物平均添加回收率为85.77%～89.46%;批内变异系数为1.58%～4.85%,批间变异系数为2.64%～4.03%。本方法适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测要求。