气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

烯效唑、多效唑在果蔬中的残留限量及检测技术研究进展

烯效唑、多效唑在作物和土壤中较为稳定,残效期长,其残留于作物体内被人食用后可能对人体健康产生不利影响,残留于土壤中对后茬作物产生药害。简介烯效唑、多效唑在我国登记情况,国内外有关残留限量;阐述采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水果和蔬菜中多效唑和烯效唑残留的研究进展。指出目前我国相关的限量标准很少,所涉及的农产品种类和产品指标比较局限,不利于市场监管;亟待完善植物生长调节剂相关的限量标准,并指导农民合理用药,且加强市场监管,才能为人们的食品安全提供保障。     

五种加工方式对黄瓜中10种农药残留的去除效果

在实验室模拟沉积农药条件下，通过液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 和气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测技术，研究了经水洗、水煮、炒制、去皮和腌制5种加工方式后，多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、乙霉威、霜霉威、丙溴磷、氯氰菊酯、三唑磷、敌敌畏和嘧霉胺10种农药在黄瓜中的残留量变化情况。结果表明:在5种加工方式中，以去皮处理对农药的去除效果最明显，其中丙溴磷和氯氰菊酯的加工因子 (PF) 均为0.04，其他4种加工方式对农药去除效果的强弱顺序为水煮>炒制、水洗、腌制；农药的log K_ow(辛醇水分配系数) 值跟农药的去除效果直接相关，经水洗和水煮2种加工方式处理后，农药的log K_ow值越小，越易被去除。另外，水洗、水煮和炒制处理，在0~10 min内随处理时间延长农药残留量呈减小的趋势，10种农药的PF变化范围为:水洗时PF在1.00~0.62之间，水煮时PF在0.86~0.37之间，炒制时PF在1.13~0.52之间。     

重庆地区设施农业产地环境质量安全监测与评价

目前,设施农业产地环境退化已成为一个普遍的问题,严重影响耕地质量和食品安全。2016年3—12月,在重庆地区设施农业产地采集土壤样品62件、灌溉水样品14件,根据评价标准要求,对各分析指标进行分析检测,对土壤和灌溉水给予质量评价。最后,提出对策建议:1)探讨设施农业土壤退化形成机理;2)研发设施土壤根际微生态环境综合调控技术和土壤修复技术;3)把好农资肥料的使用监管关卡;4)大力推进生态农业建设和现代化农业示范园区建设;5)严格控制"三废"排放。