液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

固相微萃取在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。     

LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析

应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。