纤维素与半纤维素热解过程的相互影响

以微晶纤维素为纤维素模型物,以木聚糖为半纤维素模型物,采用同步热分析仪(STA)及热重和傅立叶红外光谱仪联用技术(TG-FT-IR)对微晶纤维素、木聚糖以及两种成分不同比例的混合组分进行了研究,以考察纤维素和半纤维素在热解过程中的相互影响。结果表明微晶纤维素和木聚糖均有一狭窄的快速热解温度区间,而且两者热解区间不重合。在微商热失重(DTG)峰对应温度区间微晶纤维素热解有一明显的吸热峰,吸热量为547.98 J/g,木聚糖热解则有一个比DTG峰较晚出现的小吸热峰,吸热量为45.01 J/g。木聚糖与微晶纤维素的混合组分的热解研究中发现,在DTG曲线上有两个分别由它们热解引起的失重峰,随着组分中比例的变化两个热失重峰此消彼长。微晶纤维素的热解失重峰不仅往高温区移动,而且热解速率减缓,热失重范围变宽。在DSC曲线上有两个分别由木聚糖和微晶纤维素热解所引起的吸热峰,木聚糖的吸热峰受组分中比例的变化影响较小,而微晶纤维素吸热峰随着纤维素比例的下降而明显减小。FT-IR检测到的主要有气体产物为H2O、CH4、CO2和CO。木聚糖与微晶纤维素的混合组分热解产物析出规律总体上是两者热解产物析出的叠加,与单独热解相比组分的混合有利于CH4、CO的生成,而CO2的产量则有较大幅度的下降。     

三酸复合体系催化α-蒎烯合成松油醇研究

以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系，应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。结果表明：在α-蒎烯、水、丙酸、柠檬酸、磷酸的质量比为1∶1∶2∶0.05∶0.1和反应温度70℃、反应时间24 h的反应条件下，α-蒎烯转化率、松油醇GC含量和选择性可分别达到99.0%、 53.3%和54.9%。在同样条件下将α-蒎烯水合时产生的单环单萜烯类副产物加入起始原料一起反应，可以提高目标产物松油醇的选择性，当加入量为40%时，松油醇选择性可提高到76%。产物组成分析发现：产物中总松油醇GC含量为53.3%,总水合产物GC含量为57.1%,总丙酸酯GC含量为8.1%。     

漆树果实性状研究（Ⅱ）——漆籽的含油率

利用典型样株和随机取样的方法对采自云南、贵州、陕西等地15个漆树和野漆树优良种的漆籽性状进行了研究,结果表明;漆树种间的果实质量、果实横径、果实纵径、果形指数、种仁质量、种仁横径、种仁纵径、种仁含油率等性状的差异均达到极显著水平;在供试的15个样中,漆树中V01(肤盐皮)、V06(麻柳叶)、V04(光叶漆树)的种仁含油率较高.都在20%以上,野漆树几个样普遍较低.相关性分析的结果显示,漆籽果实横径、果实纵径、种仁横径对种仁含油率的影响均达极显著水平,相关系数分别为-0.566、-0.524、-0.448.因而,在保证漆籽高产的前提下,选育漆油用漆树优良品种时,应以漆籽相对较小的漆树种为宜;结合漆籽蜡质层含蜡率的数据推测,割漆对种仁含油率和蜡质层含蜡率均有一定的影响.     

甘油-甲醇复合溶剂液化杂木屑实验研究

采用甘油-甲醇复合溶剂体系,利用高温高压下甲醇的亚/超临界效应,探索了反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等条件对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明:甲醇30 g,甘油12 g,草酸0.25 g,粒径在0.28～0.90 mm范围内的混合木屑6 g,在290℃下反应40 min,然后自然冷却至室温,即可获得很好的液化效果,木屑转化率为92.79%。采用GC-MS、FT-IR、GPC等技术手段测定了液化油的物质组成与基团结构,详细研究了水分含量、酸值、黏度等物理学性质。结果表明,液化油的物质构成较复杂,但主要是一些含氧衍生物,包括醇类、醚类、酯类和酚类化合物;液化油主要由小分子物质构成,相对分子质量分布在2 300以下。     

漆树果实性状研究(Ⅰ)——果实蜡质层的含蜡率

利用典型样株和随机取样的方法对采自云南、贵州、陕西等地15个漆树果实性状进行了分析.结果表明:漆树遗传材料丰富,漆籽的蜡质层含蜡率与漆籽内果皮的质量有一定的关系,即内果皮质量大的漆籽出蜡率相对较低;而漆籽蜡质层含蜡率与果形指数相关性达到极显著水平,即随着漆籽果形指数的增加,漆籽出蜡率降低,选择漆蜡为主的漆树优良种时,应以果形指数在0.6~0.8为宜,此外,应加强气候、土壤、栽培技术、采脂等对漆树种仁的含油率影响的规律研究,使我国的漆籽资源转换为生物蜡资源.     

溶剂法萃取漆油的工艺研究

研究了漆油溶剂萃取法中提取温度、时间和漆籽仁过筛情况等对漆油萃取得率的影响,正交试验得出漆油的较优萃取工艺条件.结果表明:随着提取温度的升高萃取得率增大,但在52～57℃之间增幅较小;随着萃取时间的增加萃取得率增大,超过120min后萃取得率的增加趋势不明显;过0.5 mm筛较优;漆油的较优萃取工艺条件为:过0.5 mm筛,提取温度为57 C,提取时间为120min;该条件下,漆油的萃取得率为26.53%.优选的工艺稳定可行.能为漆油的生产、开发与利用提供试验依据.