快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

动物源性食品中磺胺类药物多残留检测方法研究进展

介绍了目前常用的磺胺类药物多残留检测方法,并对各种多残留检测方法进行了比较分析.同时在该基础上对磺胺类药物多残留检测的研究方向与发展前景进行了展望.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定*

 应用Agilent 6890N 型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17)，双检测器(FPD1，FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好，回收率为86.69%～118.7%。变异系数0.99%～11.42%，方法检出限为0.006～0.016mg／kg。本试验方法具有试剂用量少，分析速度快，操作简便等，适合批量样品的检测分析。     

鸡肉中的激素类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法研究

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测鸡肉中十种激素多残留的方法。依次用乙腈、乙醚提取之后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为1 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL,回收率为61.90%-95.18%,批内相对偏差为2.79%-16.21%,批间相对偏差为2.71%-17.74%。方法灵敏、准确,可实现多种激素同时进行定性及定量分析。     

有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究

采用NY／r11761—2008方法检测蔬菜中18种有机磷农药残留量时,对茄果类、豆类、瓜类、叶菜类、白菜类蔬菜,采用黄瓜空白样品基质与农药储备液按9：1的比例配制校正标准溶液,可以有效解决基质干扰问题,提高准确性和工作效率,能够满足常规实验室实际检测工作的需要。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化，C₁₈超高效液相色谱柱分离后，在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下，通过多反应监测正离子模式进行检测，采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内，42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.99，检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%，相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点，适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱-氮磷检测器（GC—NPD）方法，建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂（脱乙基阿特拉津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净）残留量的方法。土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min，弗罗里硅土（Florisil）固相萃取柱净化后，毛细管柱分离样品，NPD测定。结果表明，13种三嗪类除草剂在0．05-5．0mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999；添加回收率在72．7％～128．2％之间；相对标准偏差在0．4％～20．5％；方法的检出限在0．001-0．005mg·kg^-1之间。