气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化，气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定，多反应检测模式 (MRM) 分析，内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响，优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内，吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系，相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%，相对标准偏差 (RSD，n = 5) 为3.4%~13%；在黄瓜中的添加回收率为82%~104%，相对标准偏差 (RSD，n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ，S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg，检出限 (LOD，S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速，满足残留分析的要求，适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

不同杀菌剂对黄瓜靶斑病菌的毒力作用特性比较

为筛选防治黄瓜靶斑病的有效药剂，采用菌丝生长速率法、孢子萌发法和芽管伸长法测定了19种杀菌剂对黄瓜靶斑病菌的毒力，探究了4种毒力较高杀菌剂对病原菌菌丝形态的影响。结果表明:氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌菌丝生长、孢子萌发和芽管伸长各生长发育阶段均有较强的抑制活性，其中，4种药剂抑制菌丝生长的平均EC₅₀值分别为0.516 3、1.538、1.605和0.648 2 mg/L，抑制孢子萌发的平均EC₅₀值分别为0.164 4、1.359、1.127和0.002 5 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC₅₀值分别为0.189 6、0.144 7、0.060 4和0.001 5 mg/L；啶酰菌胺、百菌清和肟菌酯3种不同作用机制杀菌剂对黄瓜靶斑病菌孢子萌发和芽管伸长的抑制活性较强，3种药剂抑制孢子萌发的平均EC₅₀值分别为1.564、0.373 0和0.021 3 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC₅₀值分别为0.629 5、0.233 4和0.405 0 mg/L，但对菌丝生长的抑制作用较弱，平均EC₅₀大于16 mg/L；氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素可引起黄瓜靶斑病菌菌丝不同程度的异常生长，主要表现为菌丝隔膜间距变小、菌丝节间肿大、主菌丝上二次分枝发生频繁、菌丝变形黏连、菌丝新分枝处生长受抑制或分生孢子生长变形。研究表明，氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌具有较高的毒力，在黄瓜靶斑病的田间防治中具有较好的开发应用潜力。     

两种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂的抑菌活性比较

采用菌丝生长速率法、孢子萌发法和幼苗法比较了吡唑萘菌胺和氟吡菌酰胺对23种病原菌的毒力。结果表明,吡唑萘菌胺对黄瓜褐斑病菌、黄瓜炭疽病菌、辣椒炭疽病菌、番茄早疫病菌、苹果斑点病菌、辣椒疫霉病菌、马铃薯晚疫病菌、番茄灰霉病菌、番茄菌核病菌、水稻稻瘟病菌和苹果轮纹病菌菌丝生长均有较高的抑制活性,其EC50值为0.10~9.52μg/mL,EC90值为1.87~62.23μg/mL。吡唑萘菌胺对花生白绢病菌、苹果腐烂病菌、棉花黄萎病菌、棉花立枯病菌和镰刀菌属病原菌的抑制活性均高于氟吡菌酰胺,而氟吡菌酰胺却对黄瓜褐斑病菌、番茄早疫病菌、苹果斑点病菌、番茄灰霉病菌、番茄菌核病菌和苹果褐斑病菌具有较高的抑制活性,其EC50值为0.39~3.98μg/mL,与吡唑萘菌胺相当。吡唑萘菌胺对玉米丝黑穗、花生冠腐病菌和番茄灰霉病菌的孢子有较高的毒力,其EC50值分别为0.002 9、0.07和1.38μg/mL。氟吡菌酰胺仅对花生冠腐病菌、番茄灰霉病菌的孢子有较高的活性,且它与吡唑萘菌胺活性相当。吡唑萘菌胺和氟吡菌酰胺对黄瓜白粉病菌均有较高的毒力,EC50值分别为0.04、0.05μg/mL。因此,吡唑萘菌胺比氟吡菌酰胺更加广谱,且抑菌活性相当或更高。     

吡唑萘菌胺及混剂防治4种瓜类白粉病的田间应用技术

筛选防治瓜类白粉病的高效药剂，明确吡唑萘菌胺及混剂对苦瓜、西葫芦、甜瓜、西瓜白粉病的田间防治效果，为瓜类白粉病的绿色防控提供科学用药方案。参考田间药效试验准则GB/T 17980.30—2000进行连续3年田间药效试验。11.2%吡唑萘菌胺EC 67.2 g(a.i.)/hm²(制剂600 mL/hm²)、29%吡唑萘菌胺·嘧菌酯SC 87～261 g(a.i.)/hm²(制剂300～900 m L/hm²)在白粉病初发时兑水675 L/hm²喷雾施药，根据不同作物及病害发展情况，连续施用2～4次，施药间隔期7～14天，防效可达80%以上，持效期可达10～14天，显著高于对照药剂30%醚菌酯·啶酰菌胺SC、10%苯醚甲环唑WG、25%三唑酮WP或12.5%腈菌唑EC的常规用量。11.2%吡唑萘菌胺EC和29%吡唑萘菌胺·嘧菌酯SC对苦瓜、西葫芦、甜瓜、西瓜白粉病具有良好的防治效果，安全高效，增产效果明显，值得进一步研发登记和推广使用。