QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中10种农药残留

建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法，经乙腈涡旋振荡提取，无水硫酸镁和氯化钠盐析后，取5 mL提取液，加入含125 mg PSA、900 mg无水MgSO₄和25 mg GCB的组合净化剂进行净化，采用Agilent HP-5 MS Ultra Inert色谱柱分离，气相色谱-串联质谱仪多反应监测 (MRM) 模式测定，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内，10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系，决定系数均大于0.99；10种农药的平均回收率在76%~105%之间，相对标准偏差在4.0%~12%之间，定量限在0.001~0.05 mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠，适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中烯肟菌胺的残留及其裂解机理

建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混合填料进行固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r>0.999）;在0.02~0.2 mg/kg添加水平下,烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.3%~2.9%;方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.006 mg/kg,定量限（LOQ）（S/N=10）为0.02 mg/kg。