抑霉唑的毛细管电泳手性拆分及其在线富集

采用毛细管电泳法对抑霉唑进行手性拆分，研究了手性选择剂β-环糊精 (β-CD)、有机添加剂、NaH₂PO₄、NH₄H₂PO₄和分离电压对手性拆分的影响；同时，采用堆积法对抑霉唑进行在线富集，研究了进样压力和进样时间对在线富集的影响。结果表明:在分离电压为20 kV、β-CD浓度为5 mmol/L及缓冲体系为2.5% 异丙醇 + 75 mmol/L NaH₂PO₄ + 5 mmol/L NH₄H₂PO₄时，抑霉唑获得最佳分离度，分离度可达3.0；在分离电压为20 kV、β-CD浓度为5 mmol/L、缓冲体系为75 mmol/L NaH₂PO₄ + 5 mmol/L NH₄H₂PO₄ + 50 mmol/L H₃PO₄及进样条件为13.8 kPa × 99.9 s时获得最高富集倍数，富集倍数达91~92倍。     

土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析

采用QuEChERS预处理技术,结合高效液相色谱拆分,建立了土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析方法。苯线磷及其转化产物亚砜和砜单独易于实现手性拆分,但三者手性拆分机制不同(依赖于流动相组成和温度),常规色谱参数优化难以实现它们的同时手性分离。通过向流动相(87%正己烷/13%异丙醇,V/V)中加入微量水(0.02%),实现了三种化合物对映体的基线分离。联合QuEChERS前处理技术,在该色谱条件下,苯线磷及其转化产物各对映体在土壤中[0.05(0.1)、0.5、5 mg·kg-1三个添加水平]的加标回收率和相对标准偏差分别为82.5%～97.4%和2.5%～6.1%,表明该方法可在对映体水平上直接分析土壤样品中的苯线磷及其转化产物。研究结果将为苯线磷的环境转化过程及残留风险评估研究提供测试技术。