氯吡·苯·唑草可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对试样中的氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆进行分离和定量分析.结果表明氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆的线性相关系数分别为0.999 0、0.999 4、0.999 1;标准偏差为0.050、0.013、0.019;变异系数为0.29％、0.86％、0.53％;平均回收率为99.97％、99.93％、99.56％.     

气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和，乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠盐析，氨基/石墨化碳黑 (NH₂-Carb) 固相萃取柱净化，多反应监测模式，气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内，唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内，3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，r > 0.99；乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下，在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间，相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间；唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间，RSD在2.4%~11%之间；乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间，RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。     

HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法比较

在对唑草酮进行残留分析试验的过程中,对其浓度的分析检测方法有很多。通过HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测比较,得到HPLC对唑草酮的LOD为0.011 mg/L,LOQ为0.036 mg/L;LC-MS对唑草酮的LOD为0.036 ng/L,LOQ为2.04 ng/L,且HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法都具有易操作、分离特性好的特点,但LC-MS的检出限比HPLC低,推荐LC-MS适合用来分析唑草酮含量较低的样品,而HPLC适合用来分析唑草酮含量较高的样品。     

唑草·苯磺隆24%可湿性粉剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用反相色谱柱(Kromasil C18),甲醇+水(pH值8～10)为流动相,用紫外检测器在240nm处定量检测唑草.苯磺隆24%可湿性粉剂的含量。本方法的变异系数唑草酮为0.22%、苯磺隆为0.18%,标准偏差为0.023、0.025,平均回收率为99.6%、99.1%,线性系数为0.999 3、0.999 7。     

采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留

以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。     

唑草酮20%微囊悬浮剂高效液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋乙腈＋磷酸溶液为流动相,使用以ODS、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在243nm波长下对唑草酮20%微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.11;变异系数为0.54%;平均回收率为99.2%。     

唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇 0.05%H3PO4为流动相,使用以ZORBAX80AExtend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对唑草酮原药进行分离和定量分析.结果表明唑草酮的线性相关系数为0.999 5;标准偏差为0.42;变异系数为0.47%;平均回收率为99.49%.     

气相色谱串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法.唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4％～102.2％,变异系数为3.0％～6.5％;在麦粒中平均回收率为88.3％～90.6％,变异系数为2.8％～8.9％.动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50 d和3.67 d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01 mg/kg.