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研究了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定PC12细胞中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。细胞样品经过破碎后,以0.5%乙酸乙腈提取,涡旋离心,过0.22μm滤膜后上机测定。在细胞中添加浓度为0.1、 1、10、 100μg/L 4个水平氟虫腈的回收率为83.53%~114.11%,相对标准偏差(RSD)小于7.54%。氟虫腈及其代谢产物在PC12细胞中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/L和0.1μg/L。氟虫腈细胞孵育初步结果显示,其在PC12细胞中24 h内无显著的代谢变化。结果表明,所建立的方法灵敏、可靠和简便,适用于细胞中氟虫腈及代谢物的检测及代谢转化行为研究。 相似文献
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国际上多个国家和组织已将农药多残留风险评估作为农药残留限量制定的依据。本文对有代表性的国家和国际组织在农药多残留联合暴露风险评估方面的技术和管理工作原则及方法进行了研究与分析,针对农药多残留风险评估的范畴、程序和方法,探讨我国目前农产品中多残留风险评估工作程序和框架并进行初步构建。 相似文献
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2015年,国务院《深化标准化改革方案》发布后,团体标准作为一种新的标准类型,与国家标准、行业标准、地方标准、企业标准共同构成我国新型标准体系。为深入了解和掌握农业团体标准发展状况,本文基于全国团体标准信息平台公布的信息,对农业团体标准发布机构、发布地区、涉及行业领域和标准类型等进行了系统梳理,总结分析了现阶段农业团体标准发展的主要特征及未来发展趋势,为把握农业团体标准发展方向、完善现代农业标准体系提供参考。 相似文献
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在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1(纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm(流速0.3 m L/min)和5μm(流速1.0 m L/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40℃试验温度范围内,van't Hoff方程的线性关系良好(R20.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。 相似文献
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建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。 相似文献
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