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为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数:12.8%吡唑醚菌酯,25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性,于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验,建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯,平均回收率分别为97%~107%和94%~106%,相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%,定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg;添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺,平均回收率分别为90%~101%和92%~97%,RSD为4.6%~13%和2.9%~14%,LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d,在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂,分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药,最多施药 4 次,采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg);啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg,低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d,试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。 相似文献
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噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态 总被引:3,自引:2,他引:1
通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~4.5%(n=5),在土壤中的回收率为88%~92%,RSD为3.6%~5.8%(n=5),番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5~17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量(有效成分)60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ~0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量(MRL)值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。 相似文献
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本文以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP-SPE-HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP-SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9%~86.5%,相对标准偏差小于6.4%,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。 相似文献
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植物生长调节剂噻苯隆对甜瓜品质的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
【目的】研究不同浓度噻苯隆对设施栽培薄皮甜瓜的感官特征、营养成分、挥发性风味和滋味的影响,为噻苯隆在甜瓜中的安全使用提供理论依据。【方法】以薄皮甜瓜为研究对象,采用不同浓度噻苯隆替代人工授粉。通过测定甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、硬度和色泽)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)及基于电子鼻的香气性状和基于电子舌滋味性状,结合相关性分析和主成分分析,评价噻苯隆的使用及浓度水平对甜瓜风味品质的影响,并通过液相色谱-串联质谱法测定甜瓜中噻苯隆的残留量。【结果】在感官特征方面,噻苯隆的使用能够显著提高甜瓜的纵径、单瓜重和硬度,当噻苯隆使用浓度为4 mg·kg~(-1)时,甜瓜的纵径和单瓜重达到最大,分别为136.81 mm和322.44 g,较对照组增加了32.2%和28.2%。甜瓜的硬度与噻苯隆的使用浓度呈正相关性(r2=0.8183)。噻苯隆的使用能显著降低果皮亮度及黄色色泽,但不同浓度间无显著差异;甜瓜外部果肉的绿色产生差异与噻苯隆的使用浓度存在相关性。在营养成分方面,噻苯隆的使用能够引起甜瓜中维生素C和柠檬酸含量的大幅降低,随着噻苯隆使用浓度的增加,维生素C的含量逐渐减少,当噻苯隆使用浓度为8 mg·kg~(-1)时,甜瓜中维生素C的含量较对照小区甜瓜样品下降了59.8%,仅为5.20 mg/100 g;而柠檬酸的浓度下降20.0%—65.0%。但噻苯隆的使用对甜瓜水分没有显著影响。甜瓜中可溶性固形物、果糖含量的变化与噻苯隆的使用浓度有关,低浓度的噻苯隆能引起甜瓜可溶性固形物含量的降低和果糖含量的增加,高浓度则反之。通过主成分分析,发现经过不同浓度噻苯隆处理的甜瓜在挥发性风味和滋味上存在明显的差别,并且与浓度之间呈一定相关性,噻苯隆使用浓度越大,差异性越大。噻苯隆在甜瓜中残留量符合国家的限量标准。【结论】不同浓度的噻苯隆会对甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、色泽和硬度)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)、挥发性风味组成和滋味产生一定影响。特别是高浓度的噻苯隆能够大幅降低甜瓜维生素C和柠檬酸的含量,对挥发挥发性风味组成和滋味影响较大。与使用高浓度的噻苯隆相比,低浓度的噻苯隆(4 mg·kg~(-1))使甜瓜的风味更接近人工授粉甜瓜的风味。 相似文献