三唑酰草胺在不同类型土壤中的降解特性

为科学评价除草剂三唑酰草胺在土壤环境中的生态风险，采用室内模拟方法，研究了三唑酰草胺在吉林黑土、江西红土和安徽水稻土中的降解特性。结果表明:三唑酰草胺在土壤中的降解符合一级动力学方程。好氧条件下三唑酰草胺在3种土壤中的降解半衰期分别为86.5、106和91.4 d；厌氧条件下半衰期分别为106、130和127 d；水稻田厌氧条件下半衰期分别为162、219和188 d。研究表明，三唑酰草胺在水稻田厌氧条件下的降解速率明显慢于其他2种试验条件下。     

安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯的残留状况

[目的]了解安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的残留状况,为农产品的质量安全监管提供科学依据。[方法]对合肥、滁州和马鞍山地区12个代表性蔬菜基地的土壤和灌溉水进行调查采样,利用气相色谱-质谱联用检测技术(GC-MS),分析了土壤和灌溉水中18种PAEs化合物的含量。[结果]土壤样品中检出了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其总含量为0.204 3~0.483 8 mg/kg,以滁州基地最高;灌溉水样品中18种PAES均未检出。土壤中PAEs以DBP和DEHP为主,DBP含量已超过美国土壤控制标准。[结论]安徽省蔬菜基地土壤已受到一定程度的PAEs污染。     

安徽省设施草莓安全生产管控技术

本文从产地环境、栽培方式、整地施肥、品种选择、育苗、定植、大棚管理及病虫害防治等方面总结了安徽省草莓安全生产管控技术,以期为草莓安全生产提供理论依据和技术支撑。     

高效液相色谱测定咯菌腈在葡萄和土壤中的残留行为

建立了咯菌腈在葡萄和土壤中的高效液相色谱的残留分析方法,并在安徽和河北进行了40%咯菌腈悬浮液在葡萄上残留的田间试验,研究了咯菌腈在葡萄和土壤中的消解动态和最终残留量。葡萄样品通过二氯甲烷提取,弗罗里硅土小柱净化;土壤样品通过乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱(HPLC)检测。在0. 05～10mg/L在范围内,咯菌腈质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=30. 951x-0. 417 1,R2=0. 999 8,在0. 02、0. 2和2mg/kg 3个添加水平下,咯菌腈在葡萄和土壤中的平均回收率为88. 2%～95. 8%,相对标准偏差为0. 8%～7. 1%,最小检出量为5×10-10g,最低检测浓度为0. 02mg/kg。田间试验结果表明:40%咯菌腈悬浮液在葡萄和土壤中的半衰期分别为5. 6～8. 0d和6. 0～9. 8d。最终残留量测定结果显示40%咯菌腈悬浮剂,用于防治葡萄灰霉病,施药剂量不超过133. 3mg a. i./kg (制剂3 000倍液),最多施药3次,安全间隔期为7d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田中肟菌酯及其代谢物的残留

为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。     

蔬菜中邻苯二甲酸酯的残留研究

实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜(白菜、芹菜、番茄和黄瓜)中18种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明:18种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量(S/N=3)为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差(RSD,n=5)为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP),其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。     

嘧菌酯在大豆中的沉积、降解规律及最低有效防控剂量研究

嘧菌酯是防治大豆锈病的重要杀菌剂,明确嘧菌酯在大豆上的残留规律是一项亟待开展的课题。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 技术,建立了大豆种植体系中茎、叶、籽粒及土壤中嘧菌酯的残留分析方法,定量限达0.005 mg/kg。在田间试验点基础上,明确了安徽、山东和吉林3个试验点嘧菌酯在大豆上的沉积与降解规律,发现250 g/L嘧菌酯悬浮剂在施用后主要沉积在大豆叶片中,沉积量由北向南呈逐渐降低趋势,嘧菌酯在上部茎叶中降解速率较快,地区间无明显差异;比较了不同剂量嘧菌酯与大豆锈病防效之间的关系,同时给出了残留量,得到了嘧菌酯的最低有效防控剂量为225 g/hm2。本研究成果对指导嘧菌酯在大豆生产中的科学使用以及对大豆上农药减量实践具有重要意义。     

免疫分析技术在农药残留快速检测中的应用及研究进展

为解决色谱法等常规方法在农药残留检测中耗时长、成本高等问题,提出了基于免疫分析的简便快捷、高选择性和高灵敏度的农药残留快检分析方法。综述了常用的农药残留快速检测技术,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析、免疫层析、免疫磁珠、仿生免疫分析及生物条形码技术等的作用原理、特点及研究进展。不同的方法有着各自的优缺点和适用范围,而分子印迹、纳米技术和基因检测技术的快速发展,为农药残留免疫分析提供了较高的灵敏度和准确度。建议基于免疫分析技术的自身优势,结合新技术并不断完善,进而在农药残留快检领域发挥重要作用。未来在农产品质量安全检测和控制上,开发简单便携的小型化和集成化检测手段,提高方法和仪器的稳定性和灵敏度成为农药残留快速检测的发展趋势。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程C_t=C_oe^kt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm²和高剂量168.75 g a.i./hm²施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。