螺虫乙酯在大豆和土壤中的残留及消解动态

为了确定22.4%螺虫乙酯悬浮剂在土壤及大豆中的消解动态和最终残留。采用液相色谱-紫外法测定不同样品中螺虫乙酯残留量,大豆植株和大豆样品采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化;土壤样品用乙腈和水混合溶液提取,经液液萃取净化后,进行测定。当添加浓度为0.05,0.1,0.5mg/kg时,螺虫乙酯的回收率为80.4%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~8.3%;在土壤、大豆植株及大豆中定量限(LOQ)均为0.02mg/kg;螺虫乙酯在土壤和大豆植株中的半衰期分别为3.20d和1.58d。按推荐高剂量(有效成分)107.52g(a.i.)/hm~2及其1.5倍剂量(161.28g(a.i.)/hm~2)施药,于大豆蚜虫盛发初期先后施药2次,在青豆期和成熟期时,大豆中螺虫乙酯的最终残留量均低于定量限及最大残留限量临时值(4.0mg/kg)。本研究表明按规定在大豆田使用22.4%螺虫乙酯悬浮剂是安全的。     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取，Florisil PR固相萃取柱净化，DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，GC-ECD测定，外标法定量。结果表明:在0.002~0.5 mg/kg的3个添加水平下，15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%~113%，相对标准偏差（RSD）为3.5%~10.8%，定量限为0.001~0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定，结果表明，15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速，灵敏度高，适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。     

丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态

建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。