丙硫咪唑在烟草中的残留及消解动态

为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律，制定科学合理的农药残留限量标准，采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (HPLC-MS/MS) 联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量，并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内，丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.998。在0.02、0.2和2 mg/kg 3个添加水平下，丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%，相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~2.7%；在0.01、0.1和2 mg/kg 3个添加水平下，丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%，RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.01和0.02 mg/kg。消解动态试验结果表明，丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1 d。以有效成分90和135 g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑?戊唑醇悬浮剂3次，于末次施药后7 、14和21 d时，干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85 mg/kg。推荐其残留限量为 2 mg/kg，按照农药合理准则规范使用农药，于末次施药后21 d，丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2 mg/kg，残留风险水平较低。     

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用QuEChERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r > 0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。