分散固相萃取结合气相串联质谱法检测 黑胡椒中19种农药残留

[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测.     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中8种新烟碱类杀虫剂

建立基于多壁碳纳米管净化、超高效液相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的分析方法。香蕉样品中用含1%乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内线性良好,最低检出限在0.03～0.44μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在75.2%～114.9%之间,相对标准差在0.3%～9.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化碳黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有净化效果好和效率高等优点。方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中呋虫胺等8种新烟碱类杀虫剂残留量的检测。     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A

建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0～200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%～109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留

建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ～ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2％～100.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.4％;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4％～100.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.2％.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.