超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

水体常见喹诺酮类抗生素对发光菌的毒性作用

以明亮发光杆菌(Photobacterium phosphoreum)为受试生物,研究3种水体常见的喹诺酮类抗生素(QNs)对其的单一毒性和联合毒性作用,并基于毒性单位法、相加指数法和混合毒性指数法等联合作用评价方法,对混合体系的联合毒性作用类型进行分析。结果表明,不同的评价方法对3种QNs的联合效应评价结果具有较好的一致性,联合毒性作用类型均表现为不同程度的拮抗作用。根据发光菌发光原理和QNs分子结构不同,可对联合毒性作用的机理进行初步探讨。多种QNs混合体系的联合毒性作用呈现出以拮抗效应为主,揭示了此类医药品在环境中联合使用时可导致药效的降低或引发微生物耐药性的传播。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R²)均大于0.99;方法定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为62.9%~118.2%,批间变异系数为4.3%~18.8%。结果表明,本试验建立的方法操作简单,检测耗时短,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的同时检测。     

喹诺酮类抗菌药物在水产养殖中的应用进展

喹诺酮类抗菌药物抗菌谱广、抗菌力强、安全性高、价格低廉,已被广泛应用于水产养殖动物细菌性感染症的防治中。为使养殖鱼类及水生动物细菌性疾病能够有效、迅速地得到治疗,并且在治疗后避免药物残留等问题出现,笔者对喹诺酮类抗菌药物在水产养殖中的应用进展及其药物代谢研究概况进行了综述,并展望了其发展前景。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标，选择乙腈提取，用正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明，12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg，定量限（LOQ）为2．0μg／kg，检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6），加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

液相色谱-离子阱质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素的方法.利用喹诺酮类化合物的质荷比(m/z)和其荧光光谱特性对渔药中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星四种喹诺酮类化合物进行定性分析,结果表明该方法快速可行,方法检出限分别为1.29 ng、1.23 ng、1.08 ng、1.00 ng,可用于渔药中喹诺酮类抗菌素的监控.     

西藏地区牦牛源沙门菌耐药表型和基因型相关性分析及分子特征分析

为分析当前西藏地区牦牛源沙门菌耐药性与分子特征，本研究对源自西藏地区内的30株沙门菌牦牛粪便分离株，采用药敏纸片法测定相关菌株对β-内酰胺类，喹诺酮类和氨基糖苷类三大类共22种抗生素的耐药情况；采用PCR扩增的方式检测bla-_TEM、bla-_CTX和bla-_CMY等18种耐药基因，并采用卡方检验（Chi-square test）和费希尔精确检验（Fisher）分析耐药表型和耐药基因携带情况的相关性，将相关耐药基因进行扩增测序，并应用序列综合分析软件（CLC Sequence Viewer 7.5和MAGA7.0）分析β-内酰胺类耐药基因（bla-_TEM）和氨基糖苷类耐药基因（armA）编码翻译相关的氨基酸关键位置点位差异与耐药性的关系。结果表明：1）分离的30株沙门菌对于β-内酰胺类存在比较严重耐药现象，30株沙门菌对苯唑西林（OX）耐药占比最多，为60%，对青霉素（PG）、哌拉西林（PRL）、阿莫西林（AMX）、氨苄西林（AM）、羧苄西林（CB）、头孢氨苄（CN）、头孢呋辛（CXM）、头孢曲松（CRO）、头孢拉定（RAD）、头孢他啶（CAZ）、头孢哌酮（CFP）和头孢唑林（CZO）耐药率分别为56.67%、43.33%、40.00%、53.33%、53.33%、46.67%、56.67%、53.33%、50.00%、46.67%、56.67%和30.00%；对喹诺酮药物均为敏感；对氨基糖苷类药物中的链霉素（SM），耐药率为60.00%，卡那霉素（KAN）、妥布霉素（CAS）、阿米卡星（AKM）耐药率分别为13.33%、33.33%和30.00%。2）30株沙门菌的优势耐药谱型为PG/OX/PRL/AMX/AM/CB/SM。3）β-内酰胺类相关的耐药基因bla-_TEM携带率较高（53.30%，16/30），且bla-_TEM与β-内酰胺类药物对青霉素（PG）、苯唑西林（OX）、哌拉西林（PRL）、阿莫西林（AMX）、氨苄西林（AM）、羧苄西林（CB）、头孢氨苄（CN）、头孢呋辛（CXM）、头孢拉定（RAD）、头孢他啶（CAZ）和头孢哌酮（CFP）的耐药性相关性，呈现出显著相关（P＜0.05），氨基糖苷类相关耐药基因armA携带率为60%（18/30），且与妥布霉素（CAS）、链霉素（SM）、阿米卡星（AKM）的耐药性相关性，呈现出显著相关（P＜0.05）。4）部分bla-_TEM和armA编码翻译的氨基酸存在可能与沙门菌耐药能力有关的差异位点。综上，西藏地区沙门菌对β-内酰胺类药物和氨基糖苷类耐药情况形势十分严峻，西藏地区沙门菌对β-内酰胺类药物和氨基糖苷类药物耐药率高的原因是因为其携带耐药基因bla-_TEM和armA，且与氨基酸位点突变有关。本研究为加强对西藏地区牦牛源沙门菌耐药性监测提供理论依据。     

喹诺酮类药物在水产养殖中的应用研究概况

以抗菌素为主的药物防治已成为水产养殖业病害治疗的重要措施,其中喹诺酮类药物在水产上的应用尤为广泛。由于水产用药仍存在盲目性,故对药物的应用研究具有重要的意义。文章综述了近年来喹诺酮类药物的研究现状及其在水产方面的应用和药物代谢研究概况,并对其发展前景进行了展望。     

氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究

建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法.用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200 ～400nm,分辨率1.2 am,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5 ～ 200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5％ ～100.9％之间,相对标准偏差在0.14％ ～ 0.74％之间,检测限0.5 mg/g.本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测.     

动物源大肠杆菌PMQR基因流行性检测

【目的】检测分离自广东省散养型养殖场的动物源大肠杆菌中oqxAB基因及其它质粒介导喹诺酮类耐药基因(PMQR)的流行情况。【方法】采用PCR方法检测oqxA、oqxB、qnr、qepA和aac（6′）-Ib-cr基因；琼脂平板稀释法对PMQR阳性菌株进行18种抗菌药物的最小抑菌浓度测定。【结果】qnrB 、qnrS、aac（6′）-Ib-cr、oqxA、oqxB的检出率依次为10.49%、18.88%、31.47%、44.8%和48.9%，但未检测到qnrA、qnrC、qnrD和qepA。oqxA与oqxB的检出率较高，且oqxA与oqxB常常同时存在。多数菌株同时携带两个或两个以上的PMQR基因。PMQR阳性菌对18种兽医临床常用抗生素耐药率较高。【结论】PMQR基因在广东省兽医临床传播广泛，广东省大肠杆菌对临床常用抗菌药物耐药较为严重，药敏谱呈多样化，多重耐药株比例较高。