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1.
李丹 《中国兽药杂志》2013,47(12):50-56
建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚(6+4,V/V)萃取,MCX柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1.2均大于0.99;20种药物在猪尿中的检测限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L。从0.5、1和5μg/L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75.7%~110.7%,批内批间相对杯准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献
2.
建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。  相似文献
3.
不同解离方法对莱克多巴胺猪尿阳性样品的提取效果研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用同位素内标法和高效液相-串联质谱法对猪尿莱克多巴胺阳性样品进行三种不同解离处理方法比较试验。结果表明,三种方法差异明显,β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶在37℃酶解16 h效果最好,在60℃酶解2 h效果次之,0.1%高氯酸酸解提取效果最差。  相似文献
4.
建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg~0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%~95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。  相似文献
5.
建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱.串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术(SPE)净化富集。6种受体激动剂在0.2-5ng/mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0.2ng/mL和0.5ng/mL。考察了0.5ng/mL、1ng/mL和2ng/mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87.2%-106.6%:RSD为1.2%-13.8%。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。  相似文献
6.
ELISA(酶联免疫吸附法)测定猪尿、猪肝中违禁药物克伦特罗残留量影响实验结果表明,德国拜发与北京望尔生产的两种ELISA试剂盒具有操作简单、时间短、成本低、敏感度高等特点。在室温20-22℃条件下,试验制备过程中必须做到控温度、控转速、控流速及洗板过程中应注意事项,这样可大大提高在实际操作过程中检测的准确性。  相似文献
7.
为了建立用固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物尿液中巴氯芬药物残留的检测方法,试验采用叔丁醇-叔丁基甲醚对猪尿样品进行提取,提取液经混合型阳离子固相萃取小柱(MCX)净化、富集后,以液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果表明,该方法检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.8 ng/mL,巴氯芬在0.8~20 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9997,在低、中、高(0.8、1.6、5.0 ng/mL)三个浓度的添加水平回收率在80%~120%之间,批内、批间精密度均小于10%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,可用于猪尿中巴氯芬药物残留的定性、定量检测。  相似文献
8.
建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE—UPLC—MS/MS)快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z345〉150和m/z 345〉327。结果表明在0.2~5μg/L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110%,精密度小于15%,最低定量限0.2μg/L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。  相似文献
9.
建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%~107.7%,批内RSD为5.2%~10.8%,批间RSD为5.7%~15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%~109.0%,批内RSD为3.9%~10.1%,批间RSD为6.4%~15.6%.  相似文献
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