HPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后,稀释。采用20mmol/L HFBA乙腈与20mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.04～2 μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9994。平均回收率为98.2%～100.3%,相对标准偏差均小于2.4%。检测限为0.2%,定量限为0.4%,该法准确、简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了兽用中药制剂清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测方法。样品经提取液提取后,稀释。采用0.2%甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。金刚烷胺在0.05～25 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为86.9%～95.2%,批内、批间相对标准偏差均小于3.8%,检测限为0.025 mg/g,定量限为0.1 mg/g。该法准确、简单、快速,可用于清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测。     

UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释,采用20 mmol/L七氟丁酸(HFBA)乙腈与20 mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.02~2μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9998。平均回收率为98.2%~100.3%,相对标准偏差小于2.4%。检测限为2 mg/mL,定量限为4 mg/mL,该法准确、简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中7种氨基糖苷类药物残留

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了牛奶中7种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、大观霉素)的检测方法。样品经乙酸铵缓冲液提取,固相萃取柱净化,CORTECS HILIC为分离色谱柱,采用甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。在0.1~5μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在20、50、200μg/kg添加水平下,平均回收率为80%~117.5%,相对标准偏差均小于15%。检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,该方法准确、简单、快速。