固相萃取离子色谱法快速测定烟草中钾、钠、钙、镁和氨的研究

采用带固相萃取净化功能的样品萃取瓶超声萃取烟草样品,样品萃取液用石墨化炭黑球固相萃取净化。然后以IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(3 ′ 150 mm,5 μm)为固定相,30 mM甲基磺酸为流动相,淋洗液流速1.0 mL/min,K+、Na+、Mg2+、Ca2+、和NH4+ 5种阳离子在6.0 min内可达到完全分离。采用自主设计的样品萃取瓶,可不经样品转移就完成样品的萃取、净化和过滤。和常规方法相比,操作流程得到简化,效率大幅度提高,灵敏度和回收率高、精密度好。为基因编辑素材钾、钠、钙、镁和氨的快速测定提供了高通量分析方法。     

Influence of saponin plants on the volatile fraction of thyme in herbal teas

Combinations of thyme, cowslip and liquorice roots are often used in the treatment of upper respiratory tract infections. Therefore the volatile fraction of herbal teas prepared from thyme (Thymus vulgaris) and the effect of combining with cowslip (Primula veris/P. elatior) and liquorice roots (Glycyrrhiza glabra) on the volatiles were analyzed. Volatile compounds were isolated by hydrodistillation and solid phase extraction and analyzed by GC-MS. Thymol was also quantified by HPLC. The total amount of volatiles as well the thymol content was decreased with increasing proportions of cowslip or liquorice in the infusion extracts whereas the proportion of monoterpene hydrocarbons increased.     

气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R2>0.994;在50、100和200 μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5% (n=5)之间,定量限在0.2~7.6 μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。     

肉鸭经松香脱毛后表皮松香残留的薄层色谱检测研究

为建立鸭表皮残留松香的检测方法,以模拟鸭厂生产条件对肉鸭进行松香脱毛处理、取样,采用固相萃取(SPE)法对样品进行纯化与富集,以枞酸为松香的标记物质,通过薄层色谱法(TLC)对样品进行鉴定。结果表明:此方法能在鸭表皮检出残留的松香。     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1，v:v）提取，苹果样品用乙腈提取，提取液经固相萃取小柱净化，高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g，最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%，变异系数分别为1.64%～4.74%；苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,，变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定蜂花粉中的腺苷

建立了一种测定蜂花粉中腺苷含量的高效液相色谱法.样品经10%乙醇提取,过Waters OASIS柱固相萃取净化,液相色谱分离,257 nm波长处枪测,腺苷在1～100μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率较高,达到97%～101%,精密度好,相对标准偏差小于5%.该方法操作简单、准确、可靠.     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。