HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

帕那珠利的合成、精制及纯度研究

为制备帕那珠利色谱纯品,以托曲珠利为原料合成了帕那珠利粗品,用冰乙酸、丙酮和乙醇为溶剂四次重结晶制得帕那珠利精制品,研究首次采用HPLC(紫外和蒸发光检测器)、DSC(示差扫描热分析)和凯氏定氮测定法检验纯度,并用制备型HPLC制得帕那珠利的色谱纯品。经检验帕那珠利精制品纯度为98.3%,帕那珠利色谱纯品DSC为单一峰,获得了较好的结果。