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1.
建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2~50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数(r)分别为0.999 4和0.999 2;在0.02~1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg(S/N〉10),检出限为0.01 mg/kg(S/N〉3)。  相似文献
2.
建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。  相似文献
3.
本文建立了饲料中赛庚啶的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,柱温30℃,流动相为乙腈和缓冲液比例为38:62,检测波长285nm,流速0.2 mL/min.此条件下赛庚啶的线性范围是0.1-50mg/L,方法检测限为0.05mg/kg,定量限为0.1mg/吨,回收率为89.1%~93.9%.  相似文献
4.
建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 mL 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50 μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均<10%,方法检出限为0.5 μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。  相似文献
5.
基于直接竞争法原理酶联免疫技术研制了一种测定动物尿液中赛庚啶(CHP)残留量的检测试剂盒,并对试剂盒的检测限、特异性和稳定性等参数进行确定。通过在CHP分子上引入活性羧基,在EDC作用下分别偶联到KLH、BSA上形成CHP-KLH和CHP-BSA抗原,CHP-KLH抗原免疫BALB/C小鼠制得抗CHP单克隆抗体,经辣根过氧化物酶HRP标记抗CHP抗体,采用CHP-BSA抗原包被酶标板,最终成功构建动物尿样中CHP残留量的竞争酶联免疫法检测体系,并进行性能测试评价。结果表明,吸光度百分比值与CHP质量浓度的对数在0.1~1.6 μg/L呈线性关系,相关系数R2为0.986,半数抑制浓度(IC50)为0.316 μg/L,检测限为0.158 μg/L,回收率在80%~110%,变异系数为2.0%~10.0%。方法具备良好的特异性,可用于动物尿样、血清及组织中CHP残留的快速检测。  相似文献
6.
本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1mol/L NaOH溶解后,用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用LC-MS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。  相似文献
7.
对市场销售的四种未明确标识可用于猪尿样品的赛庚啶ELISA试剂盒进行考察,使用空白猪尿和不同浓度的空白添加猪尿对其反应原理、可操作性、灵敏度、检测限、回收率等进行研究,发现其中三种赛庚啶ELISA试剂盒可用于猪尿中赛庚啶残留检测,但需根据试剂盒的特点按需选择。结果表明使用市售的ELISA试剂盒监测猪尿中赛庚啶残留简便可靠,可作为初筛方法,检坝0限为0.5μg/L。  相似文献
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