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1.
建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC–MS/MS)快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛(2-NAB)37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM)。外标法定量,在添加浓度为0.1~2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%~85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5~9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10~20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。  相似文献
2.
建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析.色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相1 mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10 μL;流速为0.3 mL/min.质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,在5 μg/L~500 μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%.本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持.  相似文献
3.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.  相似文献
4.
实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2~10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%~98.54%,批内变异系数为5.54%~15.10%,批间变异系数为2.92%~11.89%。  相似文献
5.
本文建立了饲料中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、环天冬氨酰苯丙氨酸、甜蜜素、安塞蜜、糖精钠的超高效液相色谱串联检测方法。样品经前处理后,梯度洗脱在6.0 min内完成分离,MRM模式下进行定量定性分析。得出了7种甜味剂的检出限和定量限。  相似文献
6.
报道了鲫单剂量口灌50mg/kg喹乙醇在血浆、肌肉和肝胰脏中消除规律的研究。用乙腈-乙酸乙酯(1/1:V/V)提取组织中的喹乙醇,血浆中喹乙醇用3%的三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液提取喹乙醇代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸,超高效液相色谱串联质谱法测定血浆及组织中喹乙醇及其代谢物的浓度。鲫单剂量口灌喹乙醇50mg/kg后,在血浆、肌肉和肝胰脏中的喹乙醇随着时间的延长呈现不同浓度的降解趋势。喹乙醇在血浆中的消除需要4d,在肌肉和肝胰脏中需要7d;喹乙醇的代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸在鲫体内消除比较缓慢,肌肉中需要15d,肝胰脏中需要20d。  相似文献
7.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01~1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%~102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。  相似文献
8.
9.
试验旨在建立动物(猪、鸡、鸭)可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋)中杆菌肽的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。使用0.1%甲酸水溶液提取样品中的杆菌肽,三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,混合阳离子型固相萃取柱净化后,进HPLC-MS/MS检测。待测物使用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱(乙腈:0~0.5 min 15%,5.0~5.5 min 85%,5.6~6.5 min 15%);质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在50~1000 ng/g的添加范围内,各组织中杆菌肽添加浓度与目标峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.999。猪、鸡、鸭的可食性组织及禽蛋在50、100、500、750 ng/g的添加浓度下,平均回收率分别为71.3%~80.1%、71.6%~80.7%、71.5%~84.7%和66.2%~80.9%,批内、批间变异系数均小于15%。试验建立的动物可食性组织和禽蛋中杆菌肽残留的HPLC-MS/MS检测方法满足动物可食性组织中杆菌肽残留限量的检测要求。  相似文献
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