高效液相色谱法对饲料中玉米赤霉烯酮的测定

研究了高效液相色谱法测定饲料中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈-水(体积比84:16)提取,提取液通过RomerMycosepTM226净化柱、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为88.5%、85.3%和93.2%,变异系数为1.5%～3.9%,最低检测限为10μg/kg。实验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。  

恩诺沙星在猪体内的生物利用度及药物动力学研究

选用２１头健康杂种猪，随机分为３组，对静注、肌注及内服恩诺沙星（２．５ｍｇ／ｋｇ）的生物利用度和药物动力学进行了研究。用乙腈提取血浆中的药物，反相高效液相色谱法测定血浆中恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星的浓度。所得血药浓药－时间数据用ＭＣＰＫＰ计算机程序处理。静注给药的药时数据适合二室开放模型，主要药物动力学参数：ｔ１／２ａ０．４８±０．２４ｈ；ｔ１／２ａ３．４５±０．８５ｈ；ｔ１／２Ｋ１０２．０  

不同年限紫花苜蓿的浸提液对棉花的化感作用及其化感物质含量

通过培养皿滤纸法的生物检测方法研究了3种浓度（0.100、0.050和0.025 g/mL）的苜蓿Medicago sativa茎叶提取液对棉花Gossypium spp.幼苗生长及发芽的影响,以探明紫花苜蓿对棉花的化感作用。结果表明：提取液对棉花种子发芽率有抑制作用，且随浓度的升高,抑制作用加强;用生长第2、3和4年的苜蓿的提取液处理棉花种子，不同处理下棉花种子发芽率低于对照，与对照差异显著(P＜0.05）;第3年苜蓿茎叶提取液对棉花种子抑制作用最大；高效液相色谱法(HPLC)分析苜蓿提取液成分,发现生长不同年限苜蓿提取液中酚酸含量由高到低的排列顺序为,生长第3年苜蓿茎叶提取液＞生长第4年苜蓿茎叶提取液＞生长第2年苜蓿茎叶提取液＞生长第2年苜蓿根提取液＞生长第4年苜蓿根的提取液＞生长第3年苜蓿根提取液。  

HPLC法测定微乳中伊维菌素的含量

建立了HPLC测定伊维菌素微乳中伊维菌素含量的方法。色谱柱为ZirchromC18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(85∶15),测定波长为245 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。伊维菌素与辅料及溶剂峰分离良好,在2.22~111.0μg/mL时线性关系良好(R2=0.999 9)。HPLC测定伊维菌素方法便捷、准确、重复性好,可用于伊维菌素微乳含量的测定。  

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶为例,阐述高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定。通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,最终给出了磺胺间甲氧嘧啶的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于磺胺间甲氧嘧啶标定结果的评估。  

用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2的测定

用一种快速方便的MycoSep^TM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2进行测定。样品经乙腈-水（体积比84：16）提取，提取液通过MycoSep^TM净化柱净化、浓缩，三氟乙酸（TFA）柱前衍生，C18色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。对添加两个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验，4种毒素的回收率均在90．44％-101．23％之间，B1、G1、B2、G2的最低检测限分别为2．0、1．0、0．5、0．5ng／kg。实验结果表明，此法不仅定量准确，精密度高而且操作极为方便。  

高效液相色谱法检测蓖麻粕中的蓖麻碱

本试验建立了蓖麻粕中蓖麻碱的甲醇提取和高效液相色谱测定方法。蓖麻粕经甲醇80℃水浴回流提取,提取时间在2h之后蓖麻碱的得率保持稳定。使用AtlantisTMdC18色谱柱(5μm,4.6×150mm),乙腈和水(15 85)为流动相,1.0ml/L的流速等度洗脱10min,紫外检测波长308nm,经0.45μm滤膜过滤的蓖麻粕甲醇提取液中蓖麻碱得到完全分离。方法在考察的蓖麻碱质量浓度范围内为(0.005￣500μg/mL)保持良好线性,r2>0.99,实际样品测定时蓖麻碱的检出限不大于0.5μg/g。  

高效液相色谱法测定伊维菌素脂质体药物的含量及包封率

本试验旨在建立伊维菌素脂质体载体药物含量及包封率测定的高效液相色谱法。Waters surfire C18柱(150 mm×2.1 mm，5 μm)，流动相为乙腈—甲醇—水(62∶30∶8)，流速1 mL/min，检测波长245 nm，进样量10 μL，柱温30 ℃。采用凝胶过滤法、透析法、冷冻超速离心法、超滤离心法4种方法对脂质体与药物进行分离。结果表明，在优化色谱条件下伊维菌素与辅料及溶剂峰均得到良好分离，伊维菌素在1～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998，n=5)，最终采用超速冷冻离心法可将脂质体与药物很好的分离，伊维菌素脂质载体的包封率可达98.54%±1.6%。该方法准确可靠、简单快速，可用于伊维菌素脂质体载体药物含量及包封率的测定。  

氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱，以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．1％甲酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-甲醇为流动相，建立了HPLC-PDA检测方法，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下，烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算，烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99．8％和99．6％．RSD分别为0．1％和0．3％。结果表明，该检测方法准确、可靠，可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。  

高效液相色谱法检测多种动物组织中氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了猪、牛、羊、鸡、兔的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化后,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。5种药物在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星在五种动物肌肉、脂肪组织中的定量限为5μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为10μg/kg;达氟沙星在肌肉、脂肪组织中的定量限为1μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为2μg/kg。在指定的三个浓度添加水平下,5种药物在各组织中的平均回收率为62%～103%;批内变异系数为0.30%～18%,批间变异系数为1.0%～17%。该方法操作简单,准确度和精密度好,动物品种及动物组织覆盖范围广,可以很好地满足实际检测工作的需要。