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1.
建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC–MS/MS)快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛(2-NAB)37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM)。外标法定量,在添加浓度为0.1~2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%~85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5~9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10~20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。  相似文献
2.
采用超高效液相色谱串联质谱联用仪分析猪血浆和尿液中的地西泮.血浆和尿液先经过β-盐酸葡萄糖醛苷酶水解,然后用乙酸乙酯振荡提取酶解液,分离上层有机溶剂蒸干,用乙腈溶解残渣,取上清液过滤后用LC-MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立猪尿和血浆中地西泮的LC-MS/MS检测方法.该方法中空白样品的加标回收率为81.6 %~105.4 %,RSD为3.8 %~13.6 %,检出限为0.5 μg/L.  相似文献
3.
建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS/MS)测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol/L乙酸水溶液-乙腈(体积比为20:80)流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测(MRM)。试验结果表明,1~500ng/L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O.9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78.2%~904%,相对标准偏差小于7%。奶粉中烟酸的检出限为0.25ug/g,定量限为O.75ug/g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。  相似文献
4.
建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析.色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相1 mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10 μL;流速为0.3 mL/min.质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,在5 μg/L~500 μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%.本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持.  相似文献
5.
为研究国产和进口盐酸贝那普利片在犬体内的药代动力学和生物等效性,将20只健康比格犬随机分成2组,采用双周期交叉试验设计,按0.5 mg/kg体重分别单剂量口服受试产品和参比产品。采用UPLC-MS/MS法测定血浆中盐酸贝那普利及贝那普利拉的浓度,利用WinNonlin5.2.1软件计算主要药动学参数,并评价两种产品的生物等效性。结果显示,受试产品和参比产品中盐酸贝那普利Tmax分别为(0.85±0.36)h和(0.98±0.40)h;Cmax分别为(65.85±31.14)ng?mL-1和(52.02±25.79)ng?mL-1;AUC0-t分别为(46.98±29.77)h?ng?mL-1和(40.54±20.76)h?ng?mL-1;AUC0-∞分别为(48.28±30.05)h?ng?mL-1和(41.54±20.85)h?ng?mL-1;受试产品和参比产品的贝那普利拉Tmax分别为(1.78±0.55)h和(1.90±0.72)h;Cmax分别为(63.05±28.44)ng?mL-1和(55.29±36.01)ng?mL-1;AUC0-t分别为(249.09±87.90)h?ng?mL-1和(212.50±90.03)h?ng?mL-1;AUC0-∞分别为(274.15±93.86)h?ng?mL-1和(264.42±161.86)h?ng?mL-1。受试产品和参比产品的Tmax、Cmax、AUC0-t和AUC0-∞均无显著性差异(P>0.05)。双单侧t检验及90%置信区间结果均提示两种制剂生物等效,临床上可相互替代。该试验为兽医临床安全使用该药提供科学的依据。  相似文献
6.
报道了鲫单剂量口灌50mg/kg喹乙醇在血浆、肌肉和肝胰脏中消除规律的研究。用乙腈-乙酸乙酯(1/1:V/V)提取组织中的喹乙醇,血浆中喹乙醇用3%的三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液提取喹乙醇代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸,超高效液相色谱串联质谱法测定血浆及组织中喹乙醇及其代谢物的浓度。鲫单剂量口灌喹乙醇50mg/kg后,在血浆、肌肉和肝胰脏中的喹乙醇随着时间的延长呈现不同浓度的降解趋势。喹乙醇在血浆中的消除需要4d,在肌肉和肝胰脏中需要7d;喹乙醇的代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸在鲫体内消除比较缓慢,肌肉中需要15d,肝胰脏中需要20d。  相似文献
7.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.  相似文献
8.
实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2~10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%~98.54%,批内变异系数为5.54%~15.10%,批间变异系数为2.92%~11.89%。  相似文献
9.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01~1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%~102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。  相似文献
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