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1.
气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺   总被引:9,自引:0,他引:9  
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02~1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.  相似文献
2.
高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇   总被引:2,自引:0,他引:2  
本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0~100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%~100%。  相似文献
3.
分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展   总被引:1,自引:1,他引:8  
分子印迹技术由于具有特异识别性和实用性的特点,近十几年来研究较多。文章综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于兽药残留分离、作为传感器的敏感元件用于兽药残留快速检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望。  相似文献
4.
建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。  相似文献
5.
建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明:粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。  相似文献
6.
分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺   总被引:1,自引:1,他引:0  
以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP)。将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺。提取的三聚氰胺进一步经SylonBFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定。建立了基于分子印迹固相萃取气相色谱-质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的确证方法,在25.0~500 ng/mL浓度范围内,线性良好(r〉0.99);在50、500和1 000μg/kg添加水平,鸡蛋中三聚氰胺的平均回收率分别为82.5%、84.5%及81.4%,相对标准偏差小于10%;以3倍信噪(S/N)比计算,方法检出限(LOD)达10μg/kg。  相似文献
7.
超高效液相色谱(UPLC)测定饲料中氯霉素残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
本实验采用碱化乙酸乙酯作为提取剂,旋转蒸干提取液后溶于缓冲液中,经正己烷脱脂、C18固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱仪(UPLC)对饲料中氯霉素的含量进行测定.结果表明回收率高,变异系数小且检测方法快速、准确.  相似文献
8.
本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器(GC—ECD)测定花粉中17种有机氯农药(OCPS)残留的检测方法。样品经丙酮/正己烷(V/V,1:1)浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱(SPE)对样品的净化效果。结果表明:单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0.005-5mg/L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0.99。方法的检出限范围是0.81~1.99,定量限为2.64巧.62。在空白花粉样品中添加0.1mg/L、0.05mg/L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60.6%-115.9%,相对标准偏差为1.2%-13.1%。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。  相似文献
9.
建立了饲料中13种有机氯类农药残留的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用固相萃取柱净化提取物。采用OV-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器(ECD)。有机氯农药的平均回收率:83.76%~106.22%,RSD为1.46%~5.72%,检出限:0.00039~0.00352μg/ml。结论:该法简便快速、灵敏准确,可广泛应用于饲料中有机氯农药的检测。  相似文献
10.
根据饲料和畜产品检测中的日常试验和工作经验,结合固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)的原理,本文就固相萃取柱填料的选择、基质的影响、过载问题以及如何提高目标化合物的回收率进行了研究和探讨.  相似文献
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