气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

仔猪接种猪瘟疫苗违规操作暴发猪瘟

1发病情况我市某镇2个村共8户8窝计100只仔猪发病,8户的仔猪都是在2003年3月20日前后出生,在4月23日接受该镇兽医防检员注射猪瘟疫苗,几天后连续出现发病,主要表现为食欲不振或废绝,个别出现抽搐,死前一两天有强烈腹泻症状,病死猪部分腹下、胸前、四肢内侧等部位有大小不等的出     

仔猪接种猪瘟疫苗违规操作暴发猪瘟

1 发病情况 我市某镇2个村共8户8窝计100只仔猪发病，8户的仔猪都是在2003年3月20日前后出生，在4月23日接受该镇兽医防检员注射猪瘟疫苗，几天后连续出现发病，主要表现为食欲不振或废绝，个别出现抽搐，死前一两天有强烈腹泻症状，病死猪部分腹下、胸前、四肢内侧等部位有大小不等的出血斑点。虽经过兽医的治疗，但到5月19日止，共死亡75只。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

仔猪接种猪瘟疫苗违规操作暴发猪瘟

1 发病情况 我市某镇2个村共8户8窝共100只仔猪发病,8户的仔猪都是在2003年3月20日前后出生,在4月23日接受该镇兽医防检员注射猪瘟疫苗,几天后连续出现发病,主要表现为食欲不振或废绝,个别出现抽搐,死前一两天有强烈腹泻症状,病死猪部分腹下、胸关、四肢内侧等部位有大小不等的出血斑点。虽经过兽医的治疗,但到5月19日止,共死亡75只。2 临床症状 2003年5月19日,我站技术人员接到报告后,当天赶赴现场检查,     

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定檀香香气成分

采用固相微萃取法富集檀香(Santalum album linn)中挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术对檀香香气成分进行分析,并通过面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明,在常温干燥状态下,从檀香中共鉴定出39种化学成分,主要有烯烃类(91.15%)、烷烃类(3.00%)、醇类(2.56%)、酯类(2.19%)、酮类(0.55%)、醛类(0.41%)、杂环类(0.14%)。该方法具有样品用量少、易操作、快速鉴定香气成分且灵敏度高等优点,能有效分离测定出檀香中挥发性成分,实现对不同檀香品种的快速鉴别,为进一步研究中药材提供技术支持。     

基于近红外光谱仪对彩棉色度的测定技术研究

为建立1种快速检测棕色彩棉纤维色度值的方法,收集150份代表性样本,进行了光谱采集及相应化学色度值测定,采用二阶平滑导数及多元散射校正等方法对光谱预处理,采用偏最小二乘法对试验数据进行回归分析,建立棕色彩棉纤维的色度近红外反射光谱校正模型。结果表明：色度值近红外校正模型相关系数为0.984,校正标准误差0.638,交叉验证标准误差0.813,预测值标准误差为0.589。说明预测集样本达到较好的预测效果。表明应用该模型对棕色彩棉色度值具有很好的预测性,该应用模型可以快速检测棕色彩棉纤维色度。