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【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测。通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C_(18)4种吸附剂的配比。【结果】100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C_(18)为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg。【结论】建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测。 相似文献
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用石油醚和95%乙醇分别浸提山苦茶叶,以去除其中脂溶性成分和单糖、低聚糖、苷类等杂质,再用水提醇沉法提取分离山苦茶多糖,最后采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法去除茶多糖中的蛋白质。以葡萄糖为标准,蒽酮-硫酸比色法测定山苦茶多糖含量。考察了乙醇浓度对山苦茶多糖沉淀量的影响。结果表明,采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法相结合去除蛋白质效果较好。采用80%乙醇浓度沉淀山苦茶多糖效果最佳,测定波长为604 nm,山苦茶中多糖含量为1.012%,方法回收率96.7%,RSD为2.45%,多糖提取液4 h内显色稳定。该试验方法测定茶多糖准确快速,显色稳定且精密度好。 相似文献
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[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留. 相似文献
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氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。 相似文献
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1 案情2000年4月2日晚,我站接到群众举报,立即组织稽查人员到市郊区东郊乡南漳涧村一个破院内,当事人吕××正带领儿子、儿媳等6人加工病死鸡。加工场所破烂肮脏,污秽不堪。检查发现加工成白条的病死鸡44只,在一拐角发现尚未加工的病死鸡30只。当场解剖发现,病死鸡体质消瘦,肉色暗红,眼球干瘪凹陷,内脏严重腐败。我区动物检疫监督检验所立即对此违法行为立案,做了现场笔录、录像。吕某供认他是河南范县人,于2000年2月底开始在这里从事烧鸡加工,目前尚未办理动物防疫合格证件、现场检疫证明。现场所查病死鸡,… 相似文献
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我场装车采用 J23A 型双筒绞盘机为动力,制成了能在国家标准铁轨上移动的原木架杆装车机,经过二年的生产实践,火车装车,从开始投产时一星期只能装3个车皮,到目前一天可以装20个车皮。日产可完成1020m~3木材的外运任务,已经达到了设计水平。一、绞盘机简易架杆装置绞盘机安装在双轴木制台车上,为了在维修时可以在国铁上移动,台车轨距采用1435mm 与标准轨相同。台车四框为榫 相似文献
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建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法。样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机。结果表明,50 mg PSA能够满足方法的净化要求,12种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.005~0.960 mg/L线性良好;在0.012、0.080、0.400 mg/kg 3个添加水平下回收率为84.2%~113.0%,RSD均小于15%,大部分农药定量限为0.012 mg/kg。该方法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,可满足诺丽酵素原液中的乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯等12种农药残留的同时检测。 相似文献