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1.
【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测。通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C_(18)4种吸附剂的配比。【结果】100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C_(18)为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg。【结论】建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测。  相似文献   
2.
用石油醚和95%乙醇分别浸提山苦茶叶,以去除其中脂溶性成分和单糖、低聚糖、苷类等杂质,再用水提醇沉法提取分离山苦茶多糖,最后采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法去除茶多糖中的蛋白质。以葡萄糖为标准,蒽酮-硫酸比色法测定山苦茶多糖含量。考察了乙醇浓度对山苦茶多糖沉淀量的影响。结果表明,采用Sevag试剂法和蛋白酶酶解法相结合去除蛋白质效果较好。采用80%乙醇浓度沉淀山苦茶多糖效果最佳,测定波长为604 nm,山苦茶中多糖含量为1.012%,方法回收率96.7%,RSD为2.45%,多糖提取液4 h内显色稳定。该试验方法测定茶多糖准确快速,显色稳定且精密度好。  相似文献   
3.
文章对葡萄、枣、无花果3种观赏性好、寿命长、萌枝力强且易管理的常见果树盆景制作技术及日常养护方法加以总结,以满足人们对盆景果树制作及日常养护技术的需要。  相似文献   
4.
[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.  相似文献   
5.
香肠在贮藏过程中存在易腐败变质等问题.本文探讨了红茶色素在香肠保鲜中的作用.通过对酸价、过氧化值、TBARs值、色差△E值等理化指标和感官评价的分析,发现红茶色素在香肠贮藏过程中具有良好的保鲜作用,效果优于阳性对照TBHQ和亚硝酸盐.通过模糊评价,筛选出香肠保鲜最佳红茶色素浓度为0.08%.高温加速氧化破坏实验和Arrhenius经验公式预测表明,该浓度下红茶色素能把香肠在20℃、50%相对湿度(RH)条件下的延长货架期20天,延长保质期26%.  相似文献   
6.
氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
叶海辉  谢德芳  谢轶  吴学进 《安徽农业科学》2012,40(28):14017-14018,14021
[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。  相似文献   
7.
安阳市奶牛结核病检疫情况分析莫建华,何金泉,王海彦,连方,辛兵学,何玉湘(安阳市动物检疫站455001)丁朝荣,吴学进(安阳市郊区动物检疫站)随着城乡人民生活水平的提高,牛奶及奶制品在人们的膳食构成中,将越来越重要。牛奶及奶牛的卫生状况直接影响着人民...  相似文献   
8.
1 案情2000年4月2日晚,我站接到群众举报,立即组织稽查人员到市郊区东郊乡南漳涧村一个破院内,当事人吕××正带领儿子、儿媳等6人加工病死鸡。加工场所破烂肮脏,污秽不堪。检查发现加工成白条的病死鸡44只,在一拐角发现尚未加工的病死鸡30只。当场解剖发现,病死鸡体质消瘦,肉色暗红,眼球干瘪凹陷,内脏严重腐败。我区动物检疫监督检验所立即对此违法行为立案,做了现场笔录、录像。吕某供认他是河南范县人,于2000年2月底开始在这里从事烧鸡加工,目前尚未办理动物防疫合格证件、现场检疫证明。现场所查病死鸡,…  相似文献   
9.
我场装车采用 J23A 型双筒绞盘机为动力,制成了能在国家标准铁轨上移动的原木架杆装车机,经过二年的生产实践,火车装车,从开始投产时一星期只能装3个车皮,到目前一天可以装20个车皮。日产可完成1020m~3木材的外运任务,已经达到了设计水平。一、绞盘机简易架杆装置绞盘机安装在双轴木制台车上,为了在维修时可以在国铁上移动,台车轨距采用1435mm 与标准轨相同。台车四框为榫  相似文献   
10.
建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法。样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机。结果表明,50 mg PSA能够满足方法的净化要求,12种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.005~0.960 mg/L线性良好;在0.012、0.080、0.400 mg/kg 3个添加水平下回收率为84.2%~113.0%,RSD均小于15%,大部分农药定量限为0.012 mg/kg。该方法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,可满足诺丽酵素原液中的乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯等12种农药残留的同时检测。  相似文献   
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