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1.
本文应用高效液相色谱法(HPLC)对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化,建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明:乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系,且相关系数R2均大于0.999,加标回收率为98.35% ~ 104.24%,标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.58%,表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L,适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱(HPLC)|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸  相似文献   
2.
为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。  相似文献   
3.
研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。  相似文献   
4.
【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254208为定量离子,m/z 254180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。  相似文献   
5.
目的 检测26家企业34批次的贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片,为制订产品标准或补充检验方法提供参考。方法 采用气相色谱法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛,再采用气-质联用法(GC-MS)对结果进行确证。结果 34批样品中樟脑、薄荷脑、冰片,10批次全部检出,3批次全部未检出,21批次部分检出。34批样品中樟脑共26批次检出;薄荷脑共22批次检出;冰片共18批次检出。结果未表明明显地域差异。结论 贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑、冰片的添加情况非常普遍,形势较为严峻,建议补充该类产品非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的法定检验方法,为产品质量控制、分类界定和行政执法提供技术支持。  相似文献   
6.
The breadmaking quality of wheat is affected by the composition of gluten proteins and the polymerisation of subunits that are synthesised and accumulated in developing wheat grain. The biological mechanisms and time course of these events during grain development are documented, but not widely confirmed. Therefore, the aim of this study was to monitor the accumulation of gluten protein subunits and the size distribution of protein aggregates during grain development. The effect of desiccation on the polymerisation of gluten proteins and the functional properties of gluten were also studied. The results showed that the size of glutenin polymers remained consistently low until yellow ripeness (YR), while it increased during grain desiccation after YR. Hence, this polymerisation process was presumed to be initiated by desiccation. A similar polymerisation event was also observed when premature grains were dried artificially. The composition of gluten proteins, the ratios of glutenin to gliadin and high molecular weight-glutenin subunits to low molecular weight-glutenin subunits, in premature grain after artificial desiccation showed close association with the size of glutenin polymers in artificially dried grain. Functional properties of gluten in these samples were also associated with polymer size after artificial desiccation.  相似文献   
7.
This study aimed at elucidating SS-bonds of HMW-gliadins (HGL) from wheat with the focus on terminators of glutenin polymerisation. HGL from wheat flour extracts non-treated or treated with the S-alkylation reagent N-ethylmaleinimide (NEMI) were compared. HGL from wheat flour Akteur were isolated, hydrolysed with thermolysin and the resulting peptides pre-separated by gel permeation chromatography and analysed by liquid chromatography/mass-spectrometry using alternating electron transfer dissociation/collision-induced dissociation. Altogether, 22 and 28 SS-peptides from samples without and with NEMI treatment, respectively, were identified. Twenty-six peptides included standard SS-bonds of α- and γ-gliadins, high-molecular-weight and low-molecular-weight glutenin subunits. Eleven SS-bonds were identified for the first time. Fifteen peptides unique to HGL contained cysteine residues from gliadins with an odd number of cysteines (ω5-, α- and γ-gliadins). Thus, gliadins with an odd number of cysteines, glutathione and cysteine had acted as terminators of glutenin polymerisation. Decisive differences between samples without and with NEMI treatment were not obvious showing that the termination of polymerisation was already completed in the flour. The two HGL samples, however, were different in the majority of ten peptides that included disulphide-linked low-molecular-weight (LMW) thiols such as glutathione and cysteine with the former being enriched in the non-treated HGL-sample.  相似文献   
8.
吴穗勤  黄珊  高铖  孟辉 《中国畜牧兽医》2018,45(10):2894-2901
试验旨在建立灵敏、快速、特异的氯霉素(CAP)检测方法,基于免疫亲和色谱技术和酶联免疫技术,研究了一种新型快速检测虾肉中CAP的免疫亲和色谱柱(ICTC)检测方法。采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备ICTC柱的检测层和控制层,优化检测层、控制层、酶标物(CAP-HRP)稀释度等条件,制备ICTC柱。测定ICTC柱的灵敏度、特异性等性能参数,并对虾肉样本前处理方法和基质干扰效应进行优化。本研究确定ICTC柱条件为:检测层,anti-CAP sol-gel:空白sol-gel为10:1 000(V/V);控制层,anti-HRP sol-gel:空白sol-gel为13:1 000(V/V);CAP-HRP的稀释度为1:105。采用检测层消色法判定结果,检测时间10 min,PBS缓冲液中CAP的检测限为0.5 μg/L,该方法与甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺同类药物或代谢产物均无可见交叉反应,在虾肉样本中的检测限为0.75 μg/kg。本研究建立的ICTC柱检测方法快速、灵敏,使用方便,为现场快速检测虾肉中CAP残留提供了新的技术手段。  相似文献   
9.
采用茶汤有机试剂萃取分离,并分别经过反相C_(18)柱层析纯化,制备出乙酸乙酯层、正丁醇层和酸性正丁醇层三部分茶红素。根据紫外可见光波扫描计算出色价,并研究了茶红素在不同条件下的稳定性。结果表明,30%、50%和70%甲醇梯度洗脱,纯化后3类茶红素液相检测发现无咖啡碱和茶黄素,仅有少量儿茶素杂质。纯化后色素色价分别为乙酸乙酯层128.04,正丁醇层91.04,酸性正丁醇层76.16。遮光处理,p H=3酸性条件,45℃以下贮藏,有利于茶红素的稳定性。  相似文献   
10.
A case study of renal tubular dysfunction consistent with idiopathic Fanconi syndrome is reported in an 18‐month‐old Holstein heifer. The clinical, biochemical, and histopathological features are described. The heifer had clinical signs of growth retardation, wasting, and persistent diarrhea. Biochemical blood analysis identified hypokalemia, hyponatremia, and hypochloremia. Urinalysis identified glycosuria, proteinuria, and acidic pH. Histological examination of the kidney disclosed mild tubular necrosis with proteinaceous casts in the lumina of renal tubules. We performed LC‐HRMS on urine to confirm Fanconi syndrome. Using this technique, we identified severe generalized aminoaciduria suggestive of idiopathic renal Fanconi syndrome in this heifer.  相似文献   
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