超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

HPLC法测定10种香型凤凰单丛茶咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定10种潮州凤凰茶叶中咖啡因的含量.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,样品进样体积为10μL.流动相A为0.2％的乙腈溶液,流动相B为55％甲醇,流速为1ml/min,柱温箱为30℃,紫外检测器检测波长272nm.结果:在所选条件下,样品中咖啡因与其它组分分离良好.在咖啡因浓度为0.02～0.16mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关线性系数达到0.99999,加标回收率97.75％～99.83％之间,平均回收率为98.65％,RSD=0.8177％.10种凤凰单丛茶咖啡因含量在20.50-31.00mg/g之间.结论:该方法快速准确,可用于茶叶中咖啡因含量的测定.     

高压直流接地极对埋地管道腐蚀的影响和管控思考

高压直流输电、油气长输管道建设促进了全国范围内的能源优化配置,但高压直流接地极放电对埋地管道的强直流干扰问题应该引起足够关注。为进一步加强相关风险管控,回顾中国高压直流输电网的发展历程,对高压直流接地极放电影响管道的典型特点进行分析,结合当前实际提出后续风险管控的发展方向。研究结果表明:邻近油气长输管道路由的高压直流输电线路和接地极对管道的影响具有干扰时间不确定、干扰机理复杂、干扰程度大及缓解困难的特点,是管道当前面临的突出安全风险。高压直流输电网调试或故障运行过程中,接地极单极放电会加速管道腐蚀。后续应从加强沟通协调和联合测试,深化腐蚀机理和规律研究,采取综合治理措施等方面提升检测、研究及治理水平,全方位保障国家能源通道的安全稳定。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

甘薯中糖组分含量与甜度的相关性分析

以50份甘薯种质资源为研究对象,采用高效液相色谱法测定熟化前后薯块中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量并计算生化甜度,再与食味评价的甜度结果进行相关性分析.结果表明,生鲜薯和熟化薯中均含有4种可溶性糖组分,生鲜薯中蔗糖含量最高;而熟化薯块中,麦芽糖含量大幅增加,可溶性总糖含量高低主要由麦芽糖含量决定.熟化薯生化甜度与食味甜度的相关系数最大(r=0.97),因此选择熟化薯中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量作为自变量,食味甜度作为因变量,进行多元线性逐步回归分析,选择R2最大(0.938)时拟合模型,建立的回归方程较好,因变量对自变量的解释度较高.熟化薯可溶性总糖组分对甜度的贡献大小依次为果糖>麦芽糖>蔗糖>葡萄糖,其中果糖和麦芽糖2种组分对甜度的贡献超过60％,处于主导地位,可以作为反映甘薯甜度的核心指标.     

超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯量

研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na₂CO₃和0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。     

白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。     

不同基质活性炭对阿特拉津吸附特性研究

为了解决阿特拉津给土壤带来的污染问题以及寻找吸附效果较好的活性炭基质,本研究利用高效液相色谱(HPLC)技术检测了阿特拉津溶液和悬浮液经煤、木、果和竹质4种生物炭处理后的残留量,并对其在阿特拉津溶液和土壤中的吸附动态进行检测。结果表明,煤质活性炭对初始浓度为100 mg/L和10 mg/L的阿特拉津溶液和悬浮液的吸附效果较好,其吸附率为5.651%~68.42%;当阿特拉津初始浓度为100 mg/L时,煤质活性炭在40 min时对阿特拉津溶液的吸附率高达23.49%;与对照组相比,当阿特拉津的初始浓度为100 mg/L时,土壤中阿特拉津经煤质活性炭处理42天后的残留浓度最低,活性炭吸附率达到91.39%。综上,煤质活性炭能有效降解溶液及土壤中阿特拉津含量,这将为阿特拉津污染土壤的改良研究奠定基础。