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1.
水产品中孔雀石绿残留检测前处理方法研究与优化 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量,参考GB/T 20361-2006的方法,将前处理步骤部分进行了优化,将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心;增加50mL实验用水,去掉二次萃取乙腈,不用过滤膜过滤直接上机进行测定。结果表明:经添加回收实验,回收率在80%左右,本方法操作简便,消除了乳化现象,提高回收率,偏差小。 相似文献
2.
3.
本实验通过将5μL MWCNTs-COOH修饰液、Nafion修饰液及其二者的混合修饰液于干净的玻碳电极表面,在红外灯下烤干制得MWCNTs-COOH/GCE修饰电极、Nafion/GCE修饰电极及Nafion/MWCNTs-COOH/GCE修饰电极,采用三电极系统(玻碳电极或修饰电极为工作电极、Ag/Ag Cl为参比电极、铂丝为辅助电极)和快速循环伏安法测定富集在0.2mol/L Li Cl中的孔雀石绿(Malachite Green,MG)浓度,建立快速灵敏检测养殖水中MG含量的方法。MG在Nafion/MWCNTs/GC的循环伏安图表明,在0.57V电位处有良好的氧化峰,未出现还原峰,说明其电化学反应是不可逆氧化还原过程。MG氧化峰电流与其浓度在3×10~(-7)~9×10~(-6)mol/L之间具有良好的线性关系(Ip(μA)=0.207CMG(μmol/L)+3.158,R~2=0.985)的优化条件是:修饰材料Nafion与MWC-NTs-COOH之比为1∶1、修饰液用量为5μL、电解质为0.2mol/L Li Cl溶液、表面活性剂CPB的浓度为7×10~(-5)mol/L、MG富集10 min,在此条件下,检测限为6×10~(-8 )mol/L(S/N=3),加标回收率在95.9%~98.7%。使用该方法测定养殖水中MG含量,具有速度快、灵敏度高、稳定性和重复性好的优点。 相似文献
4.
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《新疆农业科学》2019,(7)
【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0~100.0μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%~105%,LMG的回收率在85%~110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%~15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献
6.
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9.
【目的】掌握养殖水体和底泥中孔雀石绿残留的消除规律,为其环境污染治理提供参考依据。【方法】通过人工模拟养殖生态系统,采用正交试验设计探讨不同光照强度(1025、5320、12000 lx)、扰动强度(50、100、200 r/min)和p H(6.0、8.0、10.0)对孔雀石绿在养殖水体和底泥中残留与消除规律的影响。【结果】随着时间的推移,养殖水体中孔雀石绿残留量呈逐渐减少的变化趋势,而底泥吸附的孔雀石绿残留量呈降低—回升—降低的变化趋势。孔雀石绿在养殖水体和底泥中的残留量均是在光照强度12000 lx、扰动强度200 r/min、pH 8.0的条件下消除最快。方差分析结果显示,光照强度是影响孔雀石绿在养殖水体中残留消除的主效环境因子,光照强度与扰动强度是影响孔雀石绿在底泥中残留量消除的主效环境因子,p H变化对孔雀石绿在养殖水体和底泥中的残留量均无显著影响(P〉0.05)。【结论】不同环境因子对养殖水体和底泥中孔雀石绿残留消除的影响作用表现为:光照强度〉扰动强度〉p H,因此清除水产养殖环境中的孔雀石绿残留应从底泥入手,通过暴晒和翻耕等方法制造高光照强度、高扰动强度条件以加速底泥中孔雀石绿的降解。 相似文献
10.
以0.5 ppm的孔雀石绿浸泡3天再清水养殖的鲫鱼为研究对象,研究孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)在鲫鱼肌肉及各组织中的分布及消除情况.在浸泡结束后的第0、7、14、21天,分别取鲫鱼肌肉、肾脏、肝胰脏、脾脏、血液、性器官,采用高效液相质谱法检测孔雀石绿及隐性孔雀石绿的浓度水平,并分析其在各组织中的分布情况及消除规律.结果表明,在浸泡结束后的第0天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿主要蓄积在肌肉和肾脏,其孔雀石绿浓度分别为1043.86μg/kg、1618.05μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为1650.62μg/kg、1228.32μg/kg.随着清水养殖实验的进行,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在鲫鱼各组织中逐渐消除,到21天,肾脏、脾脏、肝胰脏、血液中均没有检测到药物残留,而肌肉和性器官中仍然检测到残留,孔雀石绿浓度分别为6.16μg/kg、3.3μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为11.13μg/kg、5.49μg/kg.清水养殖21天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在肌肉中的消除率分别是99.4%、99.3%;在性器官中的消除率分别是90.8%、98.7%. 相似文献