顶空固相微萃取气相色谱质谱嗅觉测量联用初探鲢肉的挥发性风味物质

为探明鲢肉挥发性气味特征物质，通过顶空固相微萃取法提取和浓缩了鲢肉中的挥发性物质，并利用气相色谱质谱联用以及气相色谱〖CD*7/9〗嗅觉测量法对气味物质进行了定性分析及气味特征的评价。由8人组成的评价小组通过检测频率法进行嗅觉测量。结果表明，经GCMS分析鉴定得到了29种挥发性气味物质，主要是一些羰基类和醇类化合物，占了总挥发性物质的88%。通过检测频率分析法鉴定出12种化合物具有气味特征，表现为鱼腥、金属、青草、油脂氧化、蘑菇等特征。另外有4种未知物也显示了较强的风味特性，它们协同作用构成了鲢的特殊气味。  

液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.  

咸鱼中的挥发性风味成分

为了探明咸鱼挥发性气味特征物质,采用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱联用分析技术,对柳叶鱼、红牙、小黄鱼以及带鱼等4种常见鱼的咸鱼进行萃取和分离鉴定。结果表明,这4种咸鱼的挥发性风味成分的组成和种类各不相同,分别得到105种、89种、88种以及72种挥发性风味物质(匹配度超过80%),以醛类、醇类以及烃类物质为主,总量分别占了这4种鱼的49.99%、53.09%、60.54%以及86.18%。研究表明,咸鱼的特征香气以鱼腥味、青草味-脂肪味为主;咸鱼特征风味物质是3-甲基丁醛、己醛、(z)-4-庚醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3-醇、3-甲基丁醇、1-辛烯-3-醇、庚醇、三甲胺。  

高效液相色谱法检测海水养殖环境中喹诺酮类药物残留

建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度分别为6.20～982、55.2和11.6～55.4μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,适用于养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检测。  

畜肉状浓缩鱼蛋白的研制

畜肉状浓缩鱼蛋白是八十年代开发的一种新产品。本文作者利用中国海区的中、上层鱼类——沙丁鱼、马面鲀等作为原料,参考畜肉的物、化特性,经过反复实验、研究,制定了以下的工艺流程和条件。原料鱼经去头、去内脏、采肉后加入适量的氯化钠,调整pH至7.5左右,经机械挤压扭曲,然后乙醇萃职两次,多脂鱼进一步用高温乙醇萃取,最后干燥至要求水份,而得到高蛋白、低脂肪的产品,其复水性达到5倍,相对鱼肉得率17％以上。蛋白质在加工过程中损失较少,得到了充分利用。  

SPME-GC-MS在虾调味料风味检测中的应用

以南美白对虾虾头为原料,经过酶解和Maillard增香工艺,得到风味良好的虾风味料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析法(SPME-GC-MS)进行分析、鉴定它们特征的挥发性风味成分,探讨工艺条件对风味的影响,经NIST质谱数据库检索和文献对照,各检出57和63种成分,主要有烃类、醇类、醛类、酮类,和含氮化合物如吡嗪及含硫化合物等,它们的协同作用构成了虾风味料的特殊气味。将虾头酶解产物和Maillard增香型调味料的风味成分进行对照,比较发现吡嗪类化合物对于虾风味料的香气贡献最大,在两种风味料中分别检出了17和21种,归一化含量高达40.58%和47.83%。经Maillard反应处理后的风味料含有更多的醛类、呋喃类、吡嗪类和含硫化合物。结果表明,Maillard反应具有明显的增香作用,所制备的虾调味料具有更好的风味,该产物将既可以作为虾调味料使用,也可以作为复合调味品的基料,进一步扩展其应用范围。  

15种中草药超临界CO2流体萃取物对2种水霉菌的抑制作用研究

研究了15种中草药超临界CO2流体萃取技术，从中草药粉碎的粒度、超临界CO2流体萃取仪的萃取温度、萃取压力对中草药提取条件进行了优化，获得了15种中草药超临界CO2流体萃取技术方案；将15种中草药超临界CO2流体萃取物添加到PDA培养基中研究了15种中草药萃取物对多子水霉（ Saprolegniales ferax）和澳大利亚水霉（ Saprolegnia australis）菌丝的抑制作用，结果显示：中草药粉碎成20目时，适宜采用超临界CO2流体萃取仪进行萃取，当超临界CO2流体萃取仪的萃取温度一定的条件下萃取物产率随萃取压力的提高而增加，当萃取压力一定的条件下萃取物产率随萃取温度的增加先增加后降低；15种中草药中川楝子、土槿皮、五倍子、山苍子的萃取物对2种水霉菌菌丝的生长抑制效果相对较好，当萃取物浓度大于200 mg／L时才能较好抑制2种水霉菌菌丝的生长。  

微波萃取——气相色谱法（ECD）测定沉积物中的多氯联苯

多氯联苯（Polychlofinated biphenyls，PCBs）是环境介质中普遍存在的难降解有机污染物之一，其毒性持续性长、难降解，具有致癌、致畸、致突变效应。目前，多氯联苯是联合国环境署致力于消除的12种高毒性化学品之一，各国已普遍减少使用并停止生产多氯联苯。  

固相萃取-HPLC法测定水产品中三聚氰胺残留量

;建立了水产品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱法.样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,过0.45 μm滤膜,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0 mg/kg,回收率为81.3%～91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5%.本方法能满足水产品中三聚氰胺残留量常规检测的需要.  

养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究

通过固相微萃取和气质联用仪对养殖美国红鱼鱼肉中的挥发性成分进行萃取和分离鉴定,初步探明了我国养殖美国红鱼肉的气味组成.从鱼腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分(匹配度超过800),相同成分有42种.这些成分包括烃类、醇类、酮类、醛类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是醇类、醛类、酮类,在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%.美国红鱼的特征香气以青草味、脂香和瓜果类等香气为主,同时具有难闻的腥臭味;己醛和1-戊烯-3-醇对美国红鱼腥味的形成贡献最大,环境及其他挥发性风味组分的协同或累加作用对腥味的形成也有一定影响;与背肉相比,腹肉腥味明显(F0.01);1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质与美国红鱼特征风味的形成密切相关.