烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。     

不同花期不同部位安梨花序香气成分分析

安梨花序具有特殊香气,试验通过建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法定性定量分析安梨花序的香气成分,对不同时期不同部位的安梨花序香气成分含量做了分析比较.在不同花期的比较中,对苯醌在三个时期含量都很高,花苞期最高;在不同部位的比较中,2-甲基-1-硝基萘在花托中含量最高,正十四烷在花药中含量最高;在边缘花和中心花的比较中,正十四烷在边缘花中含量较高,对苯醌在中心花中含量较高。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术，对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析，贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域，差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质，主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质，其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质，保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现，保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组，两组样品贮藏6 d后，在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用，为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

粉红香水月季花香成分分析及在城市园林中的应用

粉红香水月季为著名的古老藤本月季,前期引种发现,粉红香水月季在上海具有良好的适应性。为进一步开发利用,本研究主要对其芳香性开展研究。采用搅拌子吸附萃取脱附结合气相色谱质谱技术提取和分析鲜花花瓣中的香气成分。结果显示,粉红香水月季的主要香气成分为3,5-二甲氧基甲苯,其次为3-乙酸叶醇酯、石竹烯、香叶醇等。香气类型为以3,5-二甲氧基甲苯为代表的茶香型,香气偏清韵。同时,3,5-二甲氧基甲苯具有独特的镇定安神效果。粉红香水月季在观赏园林和保健园林的景观营造中具广阔应用前景。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题，建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后，以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化，再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱，采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱，将MCPA与杂质分离，后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM)，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内，MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系，R2 = 0.9997，定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下，MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间，相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用，均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题，具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点，适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

细叶石斛和翅梗石斛花朵赋香成分的GC-MS分析

[目的]本研究明确2种浓香型石斛花朵的香气成分及其含量,探明其香气组成,以期为石斛花的保健开发提供参考。[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析了2种浓香型石斛花朵的挥发性成分。[结果]发现细叶石斛花含挥发性成分52个,翅梗石斛花含挥发性成分35个,主要成分皆为烯烃类。[结论]首次测定了翅梗石斛新鲜花朵的挥发性成分,其特征香气成分为罗勒烯、β-石竹烯和d-柠檬烯。细叶石斛花的特征香气成分为罗勒烯、β-石竹烯、芳樟醇。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。