基于功能化介孔二氧化硅的贻贝中磷脂选择性纯化研究

为制备高纯度海洋源磷脂,本研究利用微乳液法制备介孔二氧化硅(KCC-1)微球,并基于水蒸气内部水解法对其进行功能化修饰,分别合成二氧化钛/KCC-1(TiO₂/KCC-1)和氧化石墨烯/KCC-1(GO KCC-1)复合材料,再通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等技术表征形貌结构,而后制成固相微萃取(SPE)柱。以贻贝为原料,分别采用TiO₂/KCC-1 SPE和GO/KCC-1SPE法纯化磷脂,以富集因子(EF)作为指标评价其性能,达到制备高纯度磷脂的目的。结果表明,合成的KCC-1微球直径为250～400 nm,形貌良好、大小均一、比表面积较大,且经功能化修饰,成功合成了TiO₂/KCC-1和GO/KCC-1填料。对比分析可知,■,说明TiO₂/KCC-1 SPE法纯化磷脂的作用效果更优。通过该方法制备的磷脂纯度高达93.57%。本研究结果为高纯度海洋源磷脂的制备提供了技术支撑。     

南美白对虾空气油炸过程中脂质组学快检技术研究

为实时监测南美白对虾在空气油炸过程中脂质组学轮廓变化,本研究采用iKnife-REIMS联用技术、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)探究了不同空气油炸温度(140、170、200℃,10 min)对南美白对虾肌肉组织脂质组成的影响。结果表明,经结构鉴定和相对含量测定,南美白对虾样品中共检出10种脂肪酸与31种磷脂分子,其中,亚油酸(m/z 279,21.88%)、EPA(m/z 301,16.59%)与DHA(m/z 327,15.14%)为主要脂肪酸离子;[PE 36:1-H]^-(m/z 744,20.16%)与[PE 38:5-H]^-/[PC O-36:5-H]^-(m/z 764,15.92%)为主要磷脂离子。随着油炸温度的升高,油炸南美白对虾中饱和脂肪酸与甘油磷脂酸(PA)分子的相对含量呈上升趋势,而不饱和脂肪酸、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)与磷脂酰肌醇(PI)分子的相对含量不断减少。通过共享与特有化合物结构分析图(SUS-plot)确定了6个潜在标记物(m/z 277、m/z 770、m/z 810、m/z 818、m/z 844及m/z 836),可用于空气油炸样品的实时鉴别。经方法学验证,该iKnife-REIMS联用实时检测方法的灵敏度和精密度均可满足空气油炸过程中南美白对虾脂肪酸和磷脂的脂质组学轮廓分析测试要求。本研究结果为食品加工过程中脂质组学变化研究提供了新的检测技术手段。     

栀子黄脂质体的制备、表面修饰及体外消化稳定性研究

为了制备栀子黄脂质体,以栀子黄色素为研究对象,采用乙醇注入法制备栀子黄脂质体,以栀子黄包封率(EE)为指标,通过响应面法优化制备栀子黄脂质体的反应参数,并通过Zeta电位与平均粒径、傅里叶红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)等技术对其结构与形态进行表征。采用壳聚糖对栀子黄脂质体进行表面修饰,通过分析经紫外光照射、加热和体外模拟消化等处理后脂质体中的Zeta电位、平均粒径及释放率等指标的变化,研究壳聚糖修饰栀子黄脂质体的稳定性。结果表明,最优反应条件为:搅拌温度51.5℃,卵磷脂与胆固醇质量比5.2∶1,缓冲液体积为32.4 mL,所得栀子黄脂质体EE为78.36%。根据Zeta电位与平均粒径、FT-IR及TEM分析结果可知,已成功制备未修饰栀子黄脂质体与壳聚糖修饰栀子黄脂质体,其平均粒径从203.77 nm增加至282.17 nm。紫外光照射、加热和体外模拟消化试验结果表明,壳聚糖修饰脂质体的稳定性明显高于未修饰脂质体。本研究可为水溶性类胡萝卜素脂质体的制备及应用提供一定的理论依据。     

5种提取方法对甲鱼油品质的影响

为探究酶解法、淡碱水解法、溶剂法、超声辅助溶剂法及蒸煮法这5种提取方法对甲鱼油品质的作用效果,以甲鱼脂肪为原料,采用气相色谱仪(GC)和顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对甲鱼油中脂肪酸组成及挥发性成分变化进行测定分析,并结合感官评价及理化指标分析。结果表明,5种提取方法对甲鱼油的感官与理化特性、脂肪酸组成及挥发性成分存在显著性差异(P<0.05),其中,超声辅助溶剂法的甲鱼油提取率最高,达78.51%,该方法提取的甲鱼油酸价(0.97 mg KOH·g^-1)、过氧化值(2.16 m Eq·kg^-1)均优于其他方法,并含有丰富的油酸、EPA和DHA。此外,超声辅助溶剂法的甲鱼油壬醛、己醛、2-壬酮、2-十一酮及1-戊烯-3-醇主体特征风味化合物的相对含量均较低,鱼腥味较淡,色泽透亮。综上表明,超声辅助溶剂法提取的甲鱼油品质优于其他提取方法。本研究可为今后优化甲鱼油提取方法提供理论依据。     

大目金枪鱼加工副产物中鱼油提取制备及EPA分离纯化

为获得较高纯度的乙酯型EPA金枪鱼油,以大目金枪鱼加工副产物为原料,通过响应面法优化酶辅助提取粗鱼油的工艺参数,并采用粗鱼油精制、化学催化乙酯化、多级分子蒸馏和尿素包合初步纯化、精馏高纯化,以及合成银离子功能材料螯合制备分离等一系列技术手段进行制备。结果表明,优化的酶解提取法工艺条件为:酶解pH值8.5、酶解温度45℃、酶解时间3 h,此条件下粗鱼油提取率高达43.69%。乙酯化鱼油经多级分子蒸馏和尿素包合处理后,EPA和DHA总量可达80.00%以上,且分别占46.34%和34.58%。对该鱼油进行精馏试验,获得EPA乙酯,其含量达到82.40%,得率为39.00%,在此基础上,进一步使用银硫醇硅胶制备得到96.30%的EPA乙酯,得率为32.90%。本研究结果为鱼类加工副产物的高值化利用提供了一定参考。     

基于激光促释固相微萃取分析乌鳢不同部位挥发性成分

为开发乌鳢制品以对其不同部位进行高值化利用，针对传统热辅助解吸-顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）法检测时间长、解吸附不充分等问题，本试验通过激光促释解吸（LID）HS-SPME-GC/MS方法对乌鳢内脏、肌肉、皮和鳃中的挥发性成分进行收集，并采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）确定重要特征气味物质。结果表明，整个检测过程仅需约5 min。从乌鳢的内脏、肌肉、皮和鳃中共鉴定出40种挥发性成分，包括醛类、醇类、酮类、烃类、酯类和其他类等挥发性成分；其中，肌肉中己醛含量最高，为15.45μg·kg-1；而皮中壬醛的含量最高（18.52μg·kg-1），内脏中最低。4个部位中，肌肉和皮的醛类物质总含量较高，分别为33.64和37.55μg·kg-1。PCA和OPLS-DA结果显示，壬醛、己醛、1-辛烯-3-醇是判别4个部位最主要的3种物质，呈现鱼腥味、青草味、脂肪味、油腻味、土腥味等，是乌鳢气味特征的主要来源。本研究结果为激光促释快检技术在鱼肉样品挥发性成分测定中的应用提供了理论参考。     

水产加工副产物中磷脂和鱼油的分离及脂质组学研究

为更好地对水产加工副产物进行加工利用,本实验建立了从水产加工副产物中同时提取制备磷脂和鱼油的方法,并分别利用多维度串联质谱鸟枪法和气相色谱法对样品的磷脂和鱼油的脂肪酸化合物进行脂质组学研究。利用改进Folch法和丙酮沉淀法制备得到副产物中的磷脂和鱼油,比较了5种不同萃取液的提取效率,其中CH2Cl2-Me OH(1∶2,V/V)混合液同时提取磷脂和鱼油效果最佳,提取率分别为0.97%和28.05%。鱼油经甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,利用气相色谱法分析脂肪酸甲酯成分,磷脂样品采用流动注射直接进样,经三重四级杆质谱母离子扫描(Pre IS)和中性质量丢失扫描(NLS)对磷脂分子实现源内分离鉴定和定量分析。结果显示,鱼油中主要含有油酸、亚油酸、棕榈酸等23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占75.97%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4类共69种磷脂分子,并测出了许多含有DHA、EPA链的磷脂,如16∶0/20∶5、16∶0/22∶6、18∶1/22∶6、18∶0/22∶6、20∶0/22∶6等。研究表明,该方法能同时提取磷脂和鱼油,并且前处理简单、提取效率高,能够实现对资源的合理利用。