气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

10％乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布及残留消解动态

为探究10%乙霉威·腐霉利微粉剂(有效成分质量分数:5%乙霉威,5%腐霉利)在设施黄瓜上施用后的沉积分布特性及残留消解动态,采用PC-3A(S)型激光粉尘仪及粉尘取样片,分别研究了不同设施类型、不同温湿度及不同施药角度下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布情况;并于2017年和2018年,分别在北京市进行了该药剂在设施黄瓜叶片和果实中的残留及消解动态试验。结果表明:不同设施类型、不同温度条件下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂的沉积分布特性无明显差异,且其有效成分分解率不受温度影响;不同湿度条件下,该微粉剂在黄瓜叶片上的沉积量不同,湿度越大沉积量越多。乙霉威和腐霉利在黄瓜叶片和果实中的消解动态均符合准一级动力学或一级动力学方程,2种药剂在叶片中的半衰期分别为3.2 d和3.0~3.2 d,在果实中的半衰期分别为4.0~4.3 d和3.1~3.8 d。采用10%乙霉威·腐霉利微粉剂,分别按100 g/hm2和150 g/hm2(1.5倍)剂量于黄瓜幼果期施药,最多施药3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药间隔7、10和14 d分别采样,乙霉威在黄瓜果实中的最大残留量为0.88 mg/kg,低于中国国家标准规定的其最大残留限量(MRL)值(5 mg/kg),腐霉利在黄瓜果实中的最大残留量为0.49 mg/kg,也低于其MRL值(2 mg/kg)。该研究结果可为10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的安全使用提供数据支持。     

盐酸多西环素片在羔羊体内残留消除规律及休药期分析

旨在确定盐酸多西环素片按照给药说明给药后在羔羊体内的残留消除规律及休药期。将盐酸多西环素片根据体重以5 mg·kg^-1内服给药，间隔24 h，连续给药5次。在最后1次给药后，分别在第0（12小时）、1、2、3、5、7和9天时间点采集羔羊脂肪、肌肉、肝和肾，采用建立并验证的HPLC-VWD方法测定组织中多西环素的含量。结果显示：方法学考察结果表明，在50~5 000 ng·mL^-1添加的线性方程和相关系数为y=0.044x-0.414，R²=0.999。试验结果表明，多西环素在羔羊组织中代谢快速，最后1次给药后第9天，在肌肉、肝、肾和脂肪中均未检测到多西环素。本试验以5 mg·kg^-1体重内服给予羔羊盐酸多西环素片后，根据欧洲药品评估机构法规《EMEA/CVMP/036/95》，建议盐酸多西环素片在羔羊组织中的休药期为2 d。     

溴氰菊酯降解菌的分离筛选与应用潜力评价

为解决杀虫剂溴氰菊酯的残留污染问题及丰富其降解菌资源库，采用富集培养法，从长期被溴氰菊酯污染的土壤中分离筛选到1株高效降解菌株XQ08，经形态学特征、生理生化及16S rDNA鉴定其为嗜麦芽寡养单胞菌Stenotrophomonas maltophilia，并对菌株发酵条件、菌剂制备方法及应用潜力进行了初步研究。结果表明:在纯培养条件下，XQ08菌株5 d内对50 mg/L溴氰菊酯的降解率可达66.76%；在35 ℃、pH=8及以麦芽糖为碳源、氯化铵为氮源的条件下可获得理想的发酵效果，同时明确了XQ08液体菌剂的制备方法。分别在室内盆栽与田间种植的香菜上喷施高剂量 (推荐剂量10倍，有效成分6.25 g/hm2) 的25 g/L溴氰菊酯乳油，于施药后2、24和48 h施用XQ08菌剂，3、5、7和9 d后，香菜上溴氰菊酯的降解率分别超过20%、50%、60%及70%；7 d后施用菌剂处理组溴氰菊酯残留量均低于0.5 mg/kg，9 d后残留量均低于0.2 mg/kg。本研究首次报道了嗜麦芽寡养单胞菌对溴氰菊酯的降解，发现其XQ08菌剂可有效促进溴氰菊酯的降解，且其降解符合一级动力学特征。嗜麦芽寡养单胞菌XQ08菌株能有效降低或清除蔬菜上的溴氰菊酯残留，具有较好的应用潜力和开发价值。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测依维菌素在杨梅上的残留

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险，开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法，并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法，结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内，依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系，相关系数 (r) 为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下，依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%，相对标准偏差为9.9%，表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限 (LOD) 为0.15 ng，定量限 (LOQ) 为0.005 mg/kg。田间试验结果表明，依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg，半衰期为2.1~6.1 d，表明依维菌素属易降解农药，但由于其在杨梅上初始残留量相对较高，因此应对其潜在的残留风险予以关注。     

不同基质活性炭对阿特拉津吸附特性研究

为了解决阿特拉津给土壤带来的污染问题以及寻找吸附效果较好的活性炭基质,本研究利用高效液相色谱(HPLC)技术检测了阿特拉津溶液和悬浮液经煤、木、果和竹质4种生物炭处理后的残留量,并对其在阿特拉津溶液和土壤中的吸附动态进行检测。结果表明,煤质活性炭对初始浓度为100 mg/L和10 mg/L的阿特拉津溶液和悬浮液的吸附效果较好,其吸附率为5.651%~68.42%;当阿特拉津初始浓度为100 mg/L时,煤质活性炭在40 min时对阿特拉津溶液的吸附率高达23.49%;与对照组相比,当阿特拉津的初始浓度为100 mg/L时,土壤中阿特拉津经煤质活性炭处理42天后的残留浓度最低,活性炭吸附率达到91.39%。综上,煤质活性炭能有效降解溶液及土壤中阿特拉津含量,这将为阿特拉津污染土壤的改良研究奠定基础。     

基施沼渣液替代化肥氮对葡萄产量及品质的影响

以氮元素含量为定量指标,设计1个全施化肥处理和5个基施沼渣液替代化肥氮处理,以期为大面积生产葡萄园基肥施用沼渣液技术的推广和应用提供一定的理论参考。研究结果表明,随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,葡萄产量呈现先增加后下降的趋势,100%NZY处理产量最高,为18197.03 kg/hm ²;粒重和穗重呈现同样的变化趋势。随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,萌芽至成熟天数、叶片SPAD值、新梢节间长、粗度、百叶鲜重及单叶面积等生长指标都呈现逐渐增加的趋势,其中以150%NZY处理最高,表现出成熟期延迟,贪青晚熟,从而影响产量。基施沼渣液替代化肥氮可改善葡萄果粒品质,以70%NZY和100%NZY处理较好。随着基施沼渣液替代化肥氮比例的增加,葡萄果粒重金属Cu、Zn和Pb含量均有所增加,Cr含量则有所下降,Cd和As含量无明显变化。各处理中葡萄果粒重金属含量均低于相应的污染物限量标准(GB 2762—2005)。因此,本研究认为,综合葡萄产量和品质指标,沼渣液替代100%化肥氮可作为葡萄园定量化基施沼渣液的参考。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。     

粤北地区食用菌产业及其循环经济发展概述

从食用菌种类及其分布、产值、食用菌企业、食用菌产业循环经济发展情况等方面介绍了粤北地区食用菌产业发展现状,总结食用菌产业发展中存在的问题,如菌种问题突出,品牌意识缺乏;食用菌产业标准化落后;产品质量参差不齐,食品质量安全无保障;资源浪费严重;精深加工不足等,并提出相应的对策。     

马尾藻海藻多糖生物活性研究新进展

近年来的研究表明,马尾藻中富含多种新型生物活性化合物,如海藻多酚、海藻多糖及多种硫酸多糖衍生物。在分离出的生物活性成分中,海藻多糖因其具有良好的保健作用和药用效果而备受关注。同时,有大量研究已经证明,马尾藻海藻多糖对人类疾病的预防以及恢复具有积极效果。因此,本文对近年来马尾藻海藻多糖的抗凝血、抗氧化、抗肿瘤、抗血管生成和抗炎症活性的最新进展进行了综述,以期能助推马尾藻海藻多糖的研究,并且协助填补理论研究与工业应用之间的知识鸿沟。