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1.
研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。 相似文献
2.
为缩短大球盖菇(Stropharia rugoso-annulata)1号液体种生长周期,提高菌丝体产量,为大球盖菇液体种工业化生产提供参考和依据。试验以大球盖菇1号菌丝球干质量(Y)为指标,通过Plackett-Burman设计试验,得出玉米粉、MgSO4和VB1对大球盖菇的生物量有显著影响,通过最陡爬坡试验和Box-Behnken响应面分析法对大球盖菇液体培养基组成进行优化,得到大球盖菇1号最适液体培养基为蔗糖20 g·L^-1、蛋白胨6 g·L^-1、酵母膏2 g·L^-1、KH2PO43 g·L^-1、MgSO44.56 g·L^-1、玉米粉4.25 g·L^-1、VB12.43 g·L^-1,通过对模型进行验证试验,大球盖菇1号菌丝生物量为1.2154 g·150-1mL-1,较基础培养基相比生物量提高36.2%,且数学模型的预测值与试验观察值相符,相对误差约为1.9%,证明响应面法优化大球盖菇1号液体培养基可行。 相似文献
3.
旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。 相似文献
4.
5.
【目的】 建立全麦粉标记物烷基间苯二酚(ARs)的高效液相检测方法,对全麦粉和小麦粉中ARs同系物组成进行分析,实现全麦粉真伪品质评价。【方法】 探究高效液相条件,建立ARs同系物5-十七烷基间苯二酚(C17:0)、5-十九烷基间苯二酚(C19:0)、5-二十一烷基间苯二酚(C21:0)、5-二十三烷基间苯二酚(C23:0)和5-二十五烷基间苯二酚(C25:0)的高效液相检测方法,并进行方法学评价。以国内外全麦粉、小麦粉及小麦麸皮等共47份样品为研究对象,测定ARs同系物的含量,分析其ARs同系物组成,并进行热图分析和主成分分析。【结果】 选用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,Agilent)色谱柱,流动相选用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液进行梯度洗脱,在紫外检测波长280 nm、柱温35℃、流速0.5 mL·min-1、进样量20 μL条件下,可在35 min内有效分离5种ARs同系物,各个同系物的色谱峰峰形对称,分离度好。经方法学评价,该方法具有良好的精密度和灵敏度,标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.06—0.19 μg·mL -1,回收率为81.16%—112.92%,精密度标准偏差为0.02%—4.02%,可作为ARs同系物的测定方法。通过热图聚类分析可知不同检测样品中ARs同系物组成及总量存在显著差异(P<0.05)。麦粉样品ARs同系物组成中C21:0最多,占33%—61%;C19:0次之,占12%—44%;C17:0、C23:0和C25:0的含量占比较小。美国、加拿大全麦粉的ARs同系物组成丰富度和含量相近,国外全麦粉中ARs同系物组成含量高于国内全麦粉。国内全麦粉中的ARs同系物组成比小麦粉中的ARs同系物组成丰富度高,但个别小麦粉除外。小麦麸皮F1中ARs同系物组成和总含量显著高于全麦粉和小麦粉,其ARs总含量高达1 795.78 μg·g-1,与其他样品相比差异显著(P<0.05)。经主成分分析得出,麦粉样品间的主要差异指标为ARs同系物组成含量,作为第1主成分,其累积贡献率为98.40%。小麦麸皮与其他麦粉样品的相对分散最远,中国小麦粉的分散度最大。美国全麦粉和加拿大全麦粉几乎重叠,而中国全麦粉和部分小麦粉与美国、加拿大全麦粉部分交叉。【结论】 本研究建立的液相方法能够有效、快速的对全麦粉中ARs同系物进行定量,适用于麦类全谷物产品中ARs同系物含量的测定。同时,通过全麦粉和小麦粉中ARs同系物组成对比分析可知,全麦粉中的ARs同系物组成丰富度优于小麦粉中的ARs同系物组成丰富度。 相似文献
6.
7.
为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳(GCB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限(LOQ)为0.05 mg·kg-1。最终残留试验表明:在氟吡菌胺推荐剂量(735 g·hm-2)下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。 相似文献
8.
建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%~96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%~97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7~4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5~11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8~1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3~4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。 相似文献
9.
为了提高液罐车行驶安全性、减少液罐车侧翻、失稳所带来的危害,对于液罐车在转向或换道时车-液耦合动态响应对整车稳定性的影响进行了研究。联合液体纳维斯托克斯和流动控制方程,应用计算流体动力学软件ANSYS/Fluent建立并求解液体晃动模型,通过结合液体晃动模型和三自由度液罐车刚体模型获得液罐车车-液耦合动力学模型,分析有无控制策略情况下,液体晃动对液罐车横向稳定性的影响。仿真结果表明:提出的模糊差动制动控制策略能够有效提高车辆抗侧翻能力,减少罐车运输过程中交通事故的发生,对液罐车运输有指导意义。 相似文献
10.
建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C18,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 相似文献