原子吸收分光光度法测定人发痕量镉的研究

以硝酸—高氯酸为消化液,消解人发试样,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取发样中的镉,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。并且对直接法、标准加入法和原子吸收分光光度法进行了比较。本测定方法 C? V小于 3.1%,标准加入回收率在 95.6%～103.2%之间,结果可靠,适用于人发中痕量镉的测定。     

柱前衍生HPLC法检测罗非鱼肌肉中的硫酸新霉素

硫酸新霉素本身没有紫外吸收,必须通过柱前衍生来进行荧光榆测.建立合适的衍生方法是提高检测灵敏度的关键,通过对硫酸新霉素衍生方法的优化,确定衍生化学试剂氯甲酸戊甲酯乙腈溶液的浓度为8 mmol/L,存pH值为7.8的硼酸缓冲液中衍生反应15 min,10 h内检测可得到理想的结果.对硫酸新霉素检测方法优化后,该药物在罗非鱼肌肉中检测限可达到0.02mg/kg.定量限为0.05 mg/kg,在0.05～5 mg/kg浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.9956),在肌肉中分别按照0.10、0.50、1.00 mg/kg的标准添加硫酸新霉素,回收率分别为76.43±1.46%、79.47±1.71%、86.82±1.13%.     

氯甲酸乙酯尾气综合利用的研究

氯甲酸乙酯生产过程中,光气过量约5％～20％,使用氯甲酸乙酯和乙醇混合物吸收尾气,通过调节反应温度、氯甲酸乙酯与乙醇配比、反应时间,吸收尾气制得的氯甲酸乙酯含量在98％以上.     

Isobutyl amides--potent compounds for controlling Diatraea saccharalis

BACKGROUND: A dichloromethane‐methanol extract of the seeds of Piper tuberculatum Jacq. (Piperaceae) and two isobutyl amides, 4,5‐dihydropiperlonguminine (1) and pellitorine (2), which were isolated by chromatographic methods, were assayed for their lethality against the sugarcane borer Diatraea saccharalis F. (Lepidoptera: Pyralidae). RESULTS: Bioassays were carried out with fourth‐instar caterpillars through topical application of test solutions to the dorsal surface of the prothorax, and dose–response correlations were determined. Significant insect mortalities were observed 24, 48 and 72 h after treatment at concentrations of ≥ 100 µg insect^?1. The LD₅₀ and LD₉₀ values for compound 1 were 92.83 and 176.50 µg insect^?1, and for compound 2 they were 91.19 and 184.56 µg insect^?1. CONCLUSION: According to the LD₅₀ and LD₉₀ for compounds 1 and 2, it can be inferred that the values reflect an acute lethal response to both compounds, based on interaction(s) of the toxicants with a primary target or series of targets. Thus, the amides were demonstrated to have potential value in the control of the sugarcane borer. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

K~+/CaO催化糠醛与甲基异丁基酮缩合制备生物航空燃料中间体

将K_2CO_3溶于去离子水后,室温下负载到活化后的CaO上,采用等体积浸渍-焙烧法制备了负载型固体碱催化剂K~+/CaO,并用XRD和CO_2程序升温脱附(CO_2-TPD)对催化剂进行表征。研究了无溶剂条件下K~+/CaO催化糠醛与甲基异丁基酮缩合制备生物航空燃料中间体——亚糠基甲基异丁基酮(F-MIBK)的反应,考察了催化剂种类、K~+/CaO负载量、反应温度、反应时间及物料比等因素对目标产物收率和选择性的影响。结果表明:糠醛与甲基异丁基酮的缩合反应是在催化剂的强碱性位上进行的,K~+的加入明显提高了CaO的碱性,K_2CO_3负载量为1%时,催化剂K~+/CaO表现出了最优的催化性能;当甲基异丁基酮与糠醛的物质的量比值为2,催化剂用量为物料质量的10%,温度140℃,反应时间3 h时,糠醛的转化率为99.1%,F-MIBK的选择性和收率分别为98.2%,97.1%。     

除草剂噻吩磺隆的合成

以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰氨基甲酸甲酯噻吩, 再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻吩磺隆。避免了异氰酸酯路线和光气法的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77．73％,原药纯度达到93．6％。     

己烯雌酚免疫分析技术研究进展

己烯雌酚为人工合成的二苯乙烯类雌激素药物,曾经作为促生长剂广泛应用于畜牧业。但国内研究表明,己烯雌酚存在着潜在的致癌性。因此,近年来,其在饲料及动物性食品中的残留检测倍受关注,但己烯雌酚属于小分子化合物,不具备免疫原性。己烯雌激酚人工抗原主要采用混合酸酐反应(氯甲酸异丁酯法)将半抗原己烯雌酚与载体蛋白牛血清蛋白连接制备人工免疫原,并采用碳二亚胺法将半抗原己烯雌酚与载体蛋白卵清蛋白连接制备人工包被原。文章对己烯雌酚的免疫分析技术进行了综述。     

洛美沙星人工抗原的合成及鉴定

通过化学方法制备了洛美沙星的免疫抗原和包被抗原;分别采用碳二亚胺（EDC）法和氯甲酸乙丁酯法把洛美沙星与BSA进行偶联制备了人工免疫抗原LOM-BSA,EDC法制备了包被抗原LOM-OVA,经非变性PAGE、紫外分光光度法测定了人工合成抗原的偶联比,EDC法和氯甲酸乙丁酯法制得的LOM-BSA两分子结合比率分别为4∶1和11∶1,LOM-OVA中两分子结合比率为12∶1。这为洛美沙星单克隆抗体的制备奠定了基础。