土壤中乙羧氟草醚残留分析方法及降解动态研究

利用气相色谱仪建立了土壤中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在实验室条件下研究了其在河南潮土、吉林黑土、江西红壤中的降解动态,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。结果表明:①土壤中的乙羧氟草醚残留物用丙酮-乙酸乙酯(1∶2,V/V)混合液提取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后用气相色谱仪(带63Ni-ECD)进行检测;当添加浓度为0.01、0.05、0.5mg.kg-1时,添加回收率为86.9%～98.3%,标准偏差为1.50%～9.99%,最低检出量为1×10-12g,最低检出浓度为0.01mg.kg-1。②乙羧氟草醚在3种不同类型的土壤中降解速率大小依次为河南潮土>吉林黑土>江西红壤,降解速率常数分别为9.92×10-2、6.42×10-2和2.89×10-2,降解半衰期分别为7.0、10.8和24.0h,符合一级动力学方程。土壤pH值对乙羧氟草醚的降解有显著影响,乙羧氟草醚在碱性土壤中降解较快,在酸性土壤中降解较慢。根据国内农药在土壤中的残留性划分标准,乙羧氟草醚为易降解农药。     

21％聪唑禾草灵·乙菝氟草醚乳油液相色谱分祈

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用236nm紫外检测器定量测定唑禾草灵、乙羧氟草醚混剂的有效成分含量。本方法的变异系数分别为0.06%、0.40%;标准偏差分别为0.009、0.032;平均回收率分别为99.13%、100.05%;线性相关系数分别为0.9993、0.9998。     

21% 乙羧·草铵膦微乳剂的研制与应用

【目的】研制高效广谱除草剂21%乙羧·草铵膦微乳剂配方,对其理化性能进行检测,并将其用于防除非耕地杂草。【方法】采用优化组合法对不同表面活性剂进行筛选试验,确定21%乙羧·草铵膦微乳剂最优配方。通过田间药效试验研究21%乙羧·草铵膦微乳剂对非耕地杂草的防除效果。【结果】最优配方(质量分数)为:20%(折百)草铵膦,1%乙羧氟草醚,7%环已酮,10%正丁醇,20%乳化剂(OA-TAPO∶烷基糖苷∶甜菜碱=3∶2∶1),水补足100%。田间试验结果表明,21%乙羧·草铵膦微乳剂270～540 mL/hm~2对非耕地杂草有明显的防除效果,茎叶喷雾药后5 d对禾本科杂草、阔叶杂草的覆盖度防效可达80.41%～83.47%、84.44%～88.13%,药后10 d对禾本科杂草、阔叶杂草的覆盖度防效可达92.69%～94.55%、95.61%～96.72%,药后30 d对禾本科杂草、阔叶杂草的覆盖度防效可达93.64%～96.04%、97.59%～98.45%,鲜质量防效可达93.65%～96.09%、97.37%～98.51%。【结论】草铵膦与乙羧氟草醚复配可拓宽除草谱;21%乙羧·草铵膦微乳剂可以有效防除非耕地杂草,速效性与持效性优于市售20%草铵膦可溶液剂、10%乙羧氟草醚乳油。     

乙羧氟草醚对斑马鱼的急性毒性和生物富集性研究

采用半静态法测定了乙羧氟草醚对斑马鱼Brachydanio rerio的急性毒性和生物富集系数。以N,N-二甲基甲酰胺和吐温-80为助剂,配制不同浓度的乙羧氟草醚溶液,测得其对斑马鱼的 LC50值为 3.10 mg/L,属于中等毒性。生物富集性试验中设乙羧氟草醚浓度为0.03 和0.30 mg/L, 持续暴露时间为8 d,测得生物富集系数 (BCF8d)分别为1.16 和2.43,属于低富集性。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

乙羧氟草醚水解动态

采用气相色谱仪,建立了水中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在室内研究了其在不同温度、不同pH值缓冲溶液中的降解动态。结果表明:乙羧氟草醚在不同温度和不同pH值条件下的降解均符合典型的一级动力学规律。在同一温度下,其水解速率常数随着pH的升高而增大;在同一pH值条件下,温度升高,降解速率加快。在25℃时,乙羧氟草醚在pH值分别为9、7、5的缓冲溶液中的降解半衰期分别为85.6 min、144.4 h和12.2 d;在50℃时,其在相应缓冲溶液中的降解半衰期分别为23.3 min、13.4 h和10.7 d。研究表明乙羧氟草醚为易水解农药。     

26%氟磺胺草醚乙羧氟草醚水剂防除花生田阔叶杂草田间药效试验

为明确26%氟磺胺草醚.乙羧氟草醚水剂对花生田阔叶杂草的防除效果,掌握最佳使用剂量,对其进行了田间药效试验。结果表明,2 6%氟磺胺草醚.乙羧氟草醚水剂234~273 g/hm2对花生田阔叶杂草有明显的防除效果,茎叶喷雾处理15 d对试验地杂草的株防效可达85.7%~94.2%,30 d平均鲜重防效达86.3%~95.0%。